194625. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ag2S-alapú ezüst- és szulfid-ionszelektív-, valamint CdS-Ag2S- vagy PbS Ag2S-alapú kadmium- ill. ólom-ioszektív elektród érzékelő membránjának előállítására
1 194 625 2 nos, megfelelő minőségű aktív anyag nagymennyiségű előállítása. Az így egyszerűen ellenőrzött körülmények mellett előállított aktív anyagok felhasználásával készült elektródok analitikailag fontos paramétereinek állandósága hosszú sorozatok ese- 5 tén is biztosított. összehasonlítás céljából meghatározzuk több, kereskedelmi forgalomba került ionszelektív elektród jellemzőit. Az ORION elektród az Anal. Chem., 43,283 1971 szerint melegpréseléssel, a Selectrode pedig az Anal. Chim. Acta Î2,519 (1955) szerint grafit hordozóra felvive, tehát nem a találmány szerinti rövididejű szobahőmérsékletű préseléssel készült. A 4 400 243 lajstromszámú USA szabadalmi leírásban bemutatott Cd és Pb ion-szelek- 5 tív elektródok kalibrációs adatai messze elmaradnak az 1. táblázatban szereplő adatoktól. Ezek és az általunk előállított kadmium- és ólom-ionszelektív elektródok műszaki adatait az 1. és 2. táblázat- 20 1. táb ban foglaltuk össze, míg az elektródok kalibrációs görbéi a 3. ábrán láthatók. A 3. ábra kalibrációs görbéi az általunk kidolgozott eljárással készült, különböző módon szárított aktiv anyagból előállított elektródok jellemző elektrokémiai paramétereit mutatják be. Levegőáramban szárított aktív anyagból készült ólom-, illetve kadmium-ionszelektív elektród sajátságait 13, illetve 14 kalibrációs görbe, nitrogénáramban szárított aktív anyagból készült kadmium-ionszelektív elektród elektrokémiai sajátságait 15 kalibrációs görbe mutatja be. Az 1. táblázat adatait összehasonlítva a fontosabb kereskedelmi elektródok 2. táblázatban összefoglalt adataival, megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított elektródok analitikai szempontból fontos paraméterei (a kalibrációs görbe meredeksége, válaszidő, pH tartomány) jobbak, mint az ismert eljárásokkal előállított elektródoké. Elektród típusai Műszaki adatok Cd-ionszelektív el. Pb-ionszelektív el. Cd-ionszelektív el. A) változat a) példája szerint A) változat b) példája szerint B) változat d) példája szerint Kalibrációs görbe meredeksége mV (p Me) 28,7 27,9 28,5 Mérési tartomány (mól/1) i<r‘-i<re 10“1-5• 10~6 *n 1 0 1 1 o pH-tartomány 2-8,5-2,5--8,5 Ni Ln \ oo 'Lrí Válaszidő (msec) 90 150 100 Zavaró ionok Ag+, Cu2 + , Hg2 + Ag+, Cu2 + , Hg2 + Ag+ , Cu2 + ,Hg2 + 2. táblázat ? Cd-ionszelektiv elektród Pb-ionszelektív elektród Elektród jellemzői ORION 94-48 Selectrode Kit 9012 ORION 94-82 Selectrode ‘S 42215 Kalibráló görbe meredeksége (mV/pMe) 28,1 27,4 27,2 25,5 Mérési tartomány (mól/1) 10* — 10« io-2_l0-5 10“1—10_ö un 1 O 1 t © pH-tartomány (pH) 2-8,5 3-8 2-7,1 2-6,8 Válaszidő (msec) 100-320 Zavaró ionok (nem lehet jelen) Cu2 +, Hg2 +, Ag+ Hg2 +, Ag Ag+, Cu2 +, Hg2 + Ag+, Cu2 +. Hg2 + 5