194576. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszpergálható berlinikék-pigment előállítására
5 194 576 6 és 1 g ammónium-szulfátot adunk. A bázikus alumínium-szulfáttal bevont pigmentet 2 g Siloxan Tégo 281 és 2,4 g alumínium-klorid-hexahidrát felhasználásával a 2. példában leírtak szerint bevonjuk. 4. példa 9 g csillám, 4,5 g vas(ll)szu!fát-heptahidrát, 0,2 ml tömény kénsav és 6 g kirlínni-hexnciniioferrál(II)-(rihidrát (elhasználásával az I. példa szerint bcrlinikck-pigmentet készítünk A 13 g 1—15 pm részecskeméretű pigmentet 1,6 g karbamid, 0,4 g alumínium-klorid-hexahidrát, 2,2 g ammónium-klorid és 0,2 g ammónium-szulfát felhasználásával bázikus alumínium-szulfát réteggel vonjuk be. A 60 °C-ra hűtött szuszpenzió pH-értékét 2 t%-os ammónium-hidroxid-oldattal 7,0-re állítjuk, és 16 perc alatt 0,4 g Siloxan Tego 281 50 ml vízzel készített oldatát és 0,58 g cink-szuifát-heptahidrát 50 ml vízzel készített oldatát egyidejűleg csepegtetjük a szuszpenzióhoz, miközben a pH-értéket 2 t%-os ammónium-hidroxid-oldat adagolásával állandó érteken tartjuk, 45 perces keverés után a terméket elkülönítjük, mossuk, majd 120 °C-on szárítjuk. 5. példa Az 1. példa szerint 34,5 g csillám, 17,25 g vas(ll)-szulfát-lieptaliidrát, 0,7 ml tömény kénsav és 23,2 g kálium-hexacianoferrát(ll)-trihidrát felhasználásával berlinikék-pigmentet készítünk. Az 50 g 1-15 gm részecskeméretű pigment 850 ml vízzel készített szuszpen2iójához szintén az 1. példa szerint 6,2 g karbamidot, 1,4 g alumíniunt-klorid-hexahidrátot, 8,3 g ainmónium-kloridot, és 0,7 g ammónium-szulfátot adunk. A bázikus alumínium-szulfáttal bevont pigment szuszpenzióját 10 t%-os sósav-oldattal 5,0-re állítjuk, és 20 perc alatt 1,9 g alumínium-klorid-hexahidrát 100 ml vízzel készített oldatát, valamint CI4 — C is-zsírsavak nátriumsói elegyének (Edenor SJ, gyártja: Henkel) 100 ml vízzel készített oldatát adjuk egyidejűleg a szuszpenzióhoz. A pll-éi léket híg sósavoldattal állandó értéken tartjuk. Egyórás keverés után a terméket elkülönítjük, mossuk és 120 °Con szárítjuk. 6. példa a) 750 g 1-15 pm részecskeméretű csillám 4,47 liter vízzel készített szuszpenziójához szobahőmérsékleten 5,0 pH mellett 12 óra alatt 140 g vas(lil)-klorid-hexahidrát 3720 ml vízzel készített oldatát és 218.8 g K4[Fe(CN)6]‘3H20 3720 ml vízzel készített oldatát adjuk egyidejűleg, miközben a szuszpenzió pH-értékét 2 t%-os ammónium-hidroxid-oldat adagolásával állandó értéken tartjuk. b) A fentiek szerint előállított szuszpenzió 1444 ml-jéhez (100 g pigmentet tartalmaz) 600 ml vizet, 36 g karbamidot, 48,2 g ammónium-kloridol, 1.8 g ammónium-szulfátot adunk, és a szuszpenziót 98 °C-ra melegítjük. Ezen a hőmérsékleten 8 g alumínium-klorid-hexahidrát 300 ml vízzel készített oldatát olyan ütemben adjuk a szuszpenzióhoz, hogy a pH-érték 5,0 alá ne süllyedjen. A 70 °C-ra lehűlt szuszpenzió pll-értékét 5,0-re állítjuk, majd 90 perc alatt 1.4 g iiálrimn-sztearát 300 ml vízzel készíteti oldatát és 6 g alumínium-klorid-hexahidiát 300 ml vízzel készített oldatát egyidejűleg adjuk a szuszpenzióhoz, miközben a híg ammónium-hidroxid-oldat adagolásával a pH-értéket állandó szinten tartjuk. Egyórás keverés után a terméket elkülönítjük, vízzel mossuk és 120 °C-on szárítjuk. 1. Összehasonlító példa A 6a) példa szerint berlinikék-pigmentet készítünk és járulékos rétegek felhordása nélkül elkülönítjük, vízzel mossuk és 110 °C-on szárítjuk. Az így kapott termékhez képest a 6b) példa szerint utólagos kezelésnek alávetett pigment diszpergálhatósága jobb, a bőrre vitt pigment selymesebb érzést keltet. A járulékos réteggel ellátott pigment színértéke (Hunterlab féle szín merővel mérve) nagyobb intenzitású, szárítás közben a minta világossága kevésbe csökken. Az alábbi táblázat az L-, a- és b-értékeket tartalmazza a 110 °C-on végzett szárítás idejének függvényében. * 1 Szárítási járulékos réteg nélküli találmány szerinti illő (óra) pigment pigment 1. a t. a h 3 23,9 + 3,8-19,0 18,0 + 5,8-21,3 15 22,0 +4,1-16,6 18,4 + 5,4-20,2 56 21,0 + 3,9-13,1 17,5 +6,1-17,7 2. összehasonlító példa Az 1. példa szerint előállított pigment 1 g-ját 53,6 g nitrocellulózlakkban duszpergáljuk, és a diszperziót 10 percen keresztül erélyesen keverjük. 1 g hasonló módon, de a találmány szerinti utókezelés nélkül előállított pigmentből szintén képezünk diszperziót. A diszperziókat 1 órán át gázmentesíljük, utána 500 pm vastag filmréteget képezünk belőlük kartonlapon. A megszáradt lakkfilmeket összehasonlítva azt tapasztaljuk, hogy a találmány szerint előállítói pigment esetén a lakk homogén, mély kék befeslést és igen Sima felületei mulal, míg az összehasonlító pigment esetén a lakk színe világosabb, egyes helyein (ahol agglomerált pigmentrészecskék koncentrálódnak) sötétkék foltok észlelhetők; ezeken a helyeken a film felülete érdes, a kiálló agglomerátok teszik azzá. Szabadalmi igénypont Eljárás diszpergálható berlinikék-pigment előállítására, amelynek során csillámpor vizes szuszpénziójához ciano-ferrát- és vassó-oldatol adagolunk, a szuszpenziót utána adott esetben oxidáljuk, majd az így kapott csillámhordozós berlinikék-pigmenten elkülö-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
