194526. lajstromszámú szabadalom • Katalitikus eljárás Grignard kapcsolás végrehajtására

1

194 526

2

2. táblázat

Példa

Reagensek

Beadási

Reakciób- Termelés

A

B

C“

idő

idő

hőm.

(mmól

(mmól)

(mmól)

(óra)

(óra)

CQ

(%)

2

0,10

0,11

0,01

0,17

22,0

89

66,6

3

0,085

0,12

0,024

2,0

24,0

65

84,3

4

0,085

0,12

0,024

1,5

24,0

80

85,0

5

0,085

0,12

0,024

1,5

24,0

50

86,2

6

0,085

0,12

0,024

1,0

24,0

65

86,2

T

0,048

0,0528

0,02

0d

9,0

80

87,8

8C

1,0

U

0,02

0,17

3,0

25-80

88,2

9C

0,032

0,0352

0,02

0,75

4,0

80

89,2

1

0,085

0,12

0,035

1,0

24,0

50

88,9

10

0,085

0,12

0,035

1,0

24,0

80

84,8

11

0,085

0,12

0,035

1,5

24,0

65

85,1

12

0,085

0,12

0,035

1,5

24,0

65

86,0

13

0,085

0,12

0,035

1,5

24,0

65

86,6

14

0,085

0,12

0,035

2,0

24,0

80

86,5

15

0,085

0,12

0,035

2,0

24,0

50

86,2

16

0,085

0,12

0,047

1,0

24,0

65

85,5

17

0,085

0,12

0,047

1,5

24,0

50

85,7

18

0,085

0,12

0,047

1,5

24,0

80

84,1

19

0,085

0,12

0,047

2,0

24,0

65,

82,6

20c

0,048

0,0528

0,1

0d

5,0

90

85,4

21

0,10

0.15,

• 0,11

2,25

22,0

65

58,0

22

0,10

,0,15 1,

• 0,11

2,25

22,0

65

57,8

23

0,10

0,15

0,11

2,25

22,0

65

61,8

24

0,10

0,20

0,2

0,5

22,0

50

68,2

25

0,10

0,10

0,2

4,0

22,0

50

43,7

26

0,10

0,20

0,2

4,0

22,0

80

27,3

27

0,10

0,10

0,2

0,5

22,0

80

35,0

28c

0,093

0,466

1,0

2,0

2,0

25-45

68,4

29c

0,0246

0,246

1,0

2,3

2,3

80

77,0

a Mól %, a Grignard reagensre vonatkoztatva,

b A reakcióidő a beadási időből plusz abból az időből tevődik össze, ameddig a beadás után a reakció hőmérsékletén az elegyet keverjük,

c A Grignard reagenst adjuk hozzá a brómbenzol/katalizátor keverékhez. A GLPC (gázkromatográfiás) analízisben nincs belső standard, d A beadás egyszerre történik.

Szabadalmi igénypontok

1 Eljárás 3 - klór- 2 - metil - [1,1’ - bifenil] előállítására, azzal jellemezve, hogy 3 - klór - 2 - metil - fenil - magnézium - halogenid 1 móljára vonatkoztatva legalább 10 % mólfeleslegben lévő brómbenzollal, inert oldószerben, inert gázatmoszférában, 50-80 °C hőmérsékleten, a 3 - klór - 2 - metil - fenil - magnézium - halogenid mennyiségére vonatkoztatva 0,02 — 0,5 mól% palládium katalizátor vagy 0,01-0,1 mól% nikke!(II)acetil - acetonát katalizátor jelenlétében keresztkapcsolási reakcióba viszünk.

(Elsőbbsége: 1984. 01. 30.)

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként fém palládiumot alkalma-55 zunk.

(Elsőbbsége: 1983. 08. 19.)

3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként szilárd-hordozón lévő fém

60 palládiumot alkalmazunk.

(Elsőbbsége: 1983. 08. 19.)

4. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, ho^y szilárd hordozóként szenet alkalmazunk.

65 (Elsőbbsége: 1983. 08. 19.)

4