194522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú alumínium-oxid előállítására
1 194 522 2 ben. A reakcióhőmérsékiet általában eiőm jsen a 70 — 80 °C tartományban van, de ez az előrjös tartomány változhat attól függően, hogy a reakcióedény milyen anyagokból készült, és ezek íz anyagok mennyire ellenállóak a forró koncer'rált sav hatásának. A reakcióelegyben a kiindu .;si %-os szilárd anyag tartalom 5-401%, előnyös- i 10-20 t% lehet. A reakció végén az iszap szil-vdanyagtartalma 12-60 %, előnyösen 25 — 50 % lehet. Az alumínium-oxid termék elérhető tisztaságát részben az határozza meg, hogy milyen mértékben alakul át a hidratált alumínium-oxid ACH-vá a savas oldatban. A legnagyobb tisztaságot, amikor a termék szóda, szilícium-dioxid és egyéb szennyezéstartalma 0,01 %-nál, gyakran 50 ppm-né! kevesebb, úgy érhetjük el, ha a savás reakcióban a hidratált alumínium-oxid teljesen átalakul ACH- tá. Az ilyen teljes átalakuláskor ugyanis az összes szennyezés teljesen feloldódik a savban, és az ACH- val kicsapódó szennyezések mennyisége minimális. Az alumínium-oxid tisztítás sikeressége attól is függ, hogy tisztítjuk-e a visszacirkuláltatott sósavtartalmú folyadékot. Ha ezt a folyadékot nem kezeljük, a termék szennyezéstartalma végül eléri a szennyezett nyersanyagok szennyezésszintjét. Ezért a visszacirkuláltatott sósav-tartalmú folyadéknak legalább egy részét - rendszerint 25 — 50 %-át - előnyös megtisztítani a szennyeződésektől. A megtisztított sósavas-vizes frakciót ezután hozzákeverjük a tisztítatlan részhez és az egészet visszacirkuláltatjuk az átalakítási folyamatba, a sósav ismételt felhasználása végett. ___ Ha bizonyos alkalmazási területen még nagyobb tisztaságra van szükség, további tisztítást érhetünk el az ACH újra-feloldásával és újra-kicsapatásával. Ezt úgy végezhetjük, hogy egy megfelelő oldószerben, így például vízben, híg vagy koncentrált sósavban feloldjuk az ACH-t, és sósav hozzáadásával vagy sósav-gáz átbuborékoltatásával kicsapjuk. Ilyen módon a nátrium-oxid (Na20) tartalom 0,002 - 0,003 %-ra csökkenthető. Bizonyos alkalmazási területeken szükség van ugyan az alumínium-oxid tisztítására, de nincs szükség maximális tisztaságú termékre. A találmány szerinti eljárásban lehetőség van arra, hogy különböző tisztaságú alumínium-oxidot állítsunk elő, egyszerűen a savas átalakítási reakció átalakulási mértékének, valamint a visszacirkuláltatott savas folyadék tisztaságának, vagy mennyiségének változtatásával. Ha a reakciót valahol a hidratált alumínium-oxid -> ACH átalakulás teljes végbemenetele előtt leállítjuk, és a kicsapódott szilárd anyagot kinyerjük, azt tapasztaljuk, hogy a szilárd termék átalakulatlan hidratált alumínium-oxid és nagy tisztaságú ACH keveréke. Ha ezt a keveréket kalcináljuk, a végtermék tartalmazni fogja az elreagálatlan hidratált aluminium-oxidban levő szenynyeződések egy részét, a szennyező anyagok menynyisége azonban nem arányos közvetlenül az átalakulás mértékével. Meglepő módon, a végtermék szennyeződés tartalma általában kisebb, mint ami az összekevert szilárd anyagok szennyeződéstartalmának egyszerű átlagolásával várható volna. Például, egy 0,3 % nátrium-oxid tartalmú Al203 • 3- H20 minta átalakításával 0,09 % nátrium-oxid tartalmú alumínium-oxid (A1203) terméket kapunk, a Várt 0,24 %-os alumínium-oxid tartalom helyett. 5 Az jól ismert, hogy a különböző alkalmazási területeken különböző tisztasági fokú alumínium-oxidra van szükség, s a találmány szerinti eljárásban egyszerű módon meghatározhatjuk az optimális idő/ hőmérséklet viszonyokat, amelyekkel a kívánt mér- 10 tékü Bayer ATH -» ACH átalakulás érhető el. Bármilyen kívánt termék esetén az aktuális szennyezésszintet a szakember rutin kísérlettel meghatározhatja. Például, egy olyan reakció esetén, ahol a gibbsit -*■ Ál203 • 6H20 átalakulás ,5 24 %-os, a reakció 45 ‘C hőmérsékleten, 30 percig, 30 %-os végső sósavkoncentrációig megy végbe, a végtermék alumínium-oxid 0,12 % nátrium-oxidot (Na20) tartalmaz. Hasonló reákcióban 90 °C hőmérsékleten 60 perces reakcióidővel 100 %-os kon- 20 verzió jön létre, és a szódatartalom 0,006 % alatt van. Általában a teljes hidratált alumínium-oxid -♦ ACH átalakulás az előbb elért hőmérsékleti tartóig mányokban 40-150 perc alatt megy végbe. Hab sonló hőmérsékleteken a kisebb fokú átalakuláshoz természetesen arányosan kevesebb időre van szükség. Hasonló módon, a hőmérséklet növelésével természetesen csökken a reakcióidő és fordítva. 3Q A későbbiekben a kalcinálás leírásánál az egyszerűség kedvéért úgy fogjuk tekinteni, hogy az ACH- vá való átalakulás teljesen végbement. Természetesen akkor is ugyanúgy kell eljárni a kalcinálásnál, ha ACH/elreagálatlan hidratált alumínium-oxid 35 keverékről van szó. A savas reakció befejeződése után a kicsapódott ACH-t bármilyen ismert szilárd/folyadék elválasztási módszerrel elválasztjuk a savas oldattól. Az ACH-t ezután legalább egyszer - előnyösen több- 40 szőr — mossuk, koncentrált sósav oldattal, így eltávolítjuk belőle a feloldott szennyeződéseket tartalmazó reakció-folyadék nyomait is. A mosási lépés nélkülözhetetlen része a szennyeződés-eltávolításnak, mivel ekkor eltávolítjuk azokat a szennye- 45 ződéseket, amelyek adszorpcióval vagy együttkicsapódással kísérik az ACH-t, valamint eltávolít- i juk a szilárd ACH felületéről a szennyezett reakció! folyadék nyomait is. Például, ha 50 g, 0,04 % nátri- I um-oxidot tartalmazó alumínium-oxid hexahidrá- 50. tot 100 ml koncentrált sósavval mossuk, a tiszta szilárd anyag csak 0,002 % nátrium-oxidot tartalmaz. Vízzel vagy híg savval ne mossuk ezt a szilárd • anyagot, mert az ACH ezekben oldódik. Ugyanezen okból célszerű a mosóvíz koncentrációját 55 25-35 %, előnyösen 30-35 % értéken tartani, mert így minimumra csökkenthetjük az ACH visszaoldódását. A szilárd/folyadék elválasztási lépésben az elválasztott folyadékot visszacirkuláltathatjuk az átala- 6° kulási reakcióba. Amint az előzőekben említettük, a rendszer szennyeződés-szintjének kontrolálása céljából a folyadék.égy részét - rendszerint körülbelül 25 - 50 %-át - a folyamatba való visszaveze__ tés előtt tisztítjuk. 65 d
