194504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel nem elegyedő anyagok mikrokapszulázására
1 194 504 2 elegyedő anyag el nem hanyagolható mennyiségű vizet old, akkor a normál eljárástól némiképp tanácsos eltérni. Azt találtuk ugyanis, hogy ilyen rendszerben rosszul definiált szerkezetű kapszula-héjazat keletkezhet. Ha az emulzió létrejötte után megfelelően megválasztott katalizátort adunk a vizes fázishoz, akkor a találmány szerinti, jól definiált mikrokapszulákat kapjuk eredményül. Ezáltal ugyanis a polimerizáció zöme a határfelületen, azaz ott, ahol a katalizátor jelen van, fog lejátszódni. A reakcióelegy melegítése nem tanácsos, mert akkor nemcsak a határfelületen keletkezik polimer, hanem - növekvő arányban — a vízzel nem elegyedő anyagban is képződik, mely észrevehető mennyiségű vizet is oldhat. Ezt a folyamatot előnyösen szobahőmérsékleten (15-30 °C között) hajtjuk végre. Ez a módszer, hogy tudniillik a katalizátort diszpergálás után adjuk a vizes fázishoz, nemcsak olyan esetekben alkalmazható, ha a vízzel nem elegyedő anyag el nem hanyagolható mennyiségű vizet vesz fel, hanem bármely, a jelen leírásban tárgyalt vízzel nem elegyedő anyag esetében is. A vizes fázis fent leírt módon történő előkészítése megfelelő eredménnyel jár. A vizes fázist keverjük, miközben a szerves fázisokat előnyösen előkevert formában a vizes fázishoz adjuk. Mint már említettük, a szerves fázisok egyidejűleg vagy egymást követően adagolhatok. A szerves fázisoknak a vizes fázishoz való hozzáadásakor alkalmas diszpergáló eszközt kell használni az egyik folyadéknak a másikban való eloszlatása céljából. Bármely szokásosan használt, nagy nyíró-erejű eszköz használható, amely alkalmas a kívánt 0,5 -4000 p cseppméret elérésére. A tényleges méret-határok a kívánt felhasználási területtől függnek. Például peszticidek alkalmazásánál az 1 - 100 p mérettartomány az előnyös. A jelen eljárással előállított kapszulaméret tág határok között változhat, de minden méretből egyforma kapszulákat is előállíthatunk, ha egy adott cseppméret létrejöttekor a diszpergáló eszköz működését megszüntetjük. A folyamat egyensúlya a továbbiakban enyhe keveréssel is fenntartható. A találmány szerinti eljárással egy adott pH értékre való állítás nélkül is megfelelően kapszulázott terméket kaphatunk, azaz a kapszulázási folyamat alatt a rendszer pH-ját nem szükséges állítani. A kapszulázási művelet 0 és 14 pH értékek között lefolytatható. Az, hogy kívánt esetben a pH-t milyen értékre állítsuk, a rendszerben levő komponensek, azaz a felületaktív anyag, a kolloid, a katalizátor, a kapszulázni kívánt anyag minőségétől és a hőmérséklettől függ. Például, ha a pH 7 alatti, akkor a reakció folyamán széndioxid felszabadulással kell számolni. Ha a széndioxid fejlődés zavaró, akkor a pH értéket legalább 7-re kell beállítani. A pH a diszpergálási részfolyamat lejátszódása után állítható, és a kondenzációs folyamat alatt ezt a pH értéket kell fenntartani. A pH állítást a vizes fázisban is elvégezhetjük a szerves fázisok hozzáadása és a diszperz rendszer létrehozása előtt. A pH állítása és a megfelelő értéken tartása különböző vízoldható bázisok és a poli-izocianát intermedierrel nem reagáló savak segítségével végezhető el. Előnyösen tömény (25 %-os) vizes nátrium- vagy káliumhidroxid, sósav vagy hasonlók alkalmazhatók erre a célra. A széndioxid-fejlődés jelentős és nem kívánt habképződést és/vagy térfogatnövekedést okozhat, amely zavarja a reakció lefolytatását. A zavaró mértékű habképződés a pH állításán kívül habzásgátló hozzáadásával is elkerülhető. Habzásgátló adagolása esetén kielégítően kapszulázott anyagot kapunk savas pH értéken is, anélkül, hogy alkálikus anyagot adnánk a savas közeghez. A vízzel nem elegyedő anyag kapszulázására szolgáló polimer képződése folyamán bármikor hozzáadhatjuk a habzásgátlót a reakcióelegyhez. Bár a kívánt kondenzációs reakció a folytonos fázis és a cseppecskék határfelületén rendkívül gyorsan végbemegy (az átalakulás zöme a reakcióidő első félórájában lejátszódik), a reakcióparamétereket a teljes konverzió elérése érdekében 2-3 órán át fenntartjuk. Megfelelően beállított reakciófeli ételek, illetve jól megválasztott katalizátor alkalmazása esetén a reakcióidő rövidíthető. A reakcióidő végére a kapszulaképződés és a szerves anyag inkorporálása a polikondenzátumba megtörténik, és jól használható kapszulázott termék keletkezik. A jelen találmány egy rendkívül előnyös sajátossága, hogy bizonyos célzatú felhasználási terület esetén a termék elkülönítése, kezelése, nem szükséges, azaz a termék közvetlenül felhasználható. A kapszulázott anyagnak különböző direkt felhasználási módjai lehetnek, illetve indirekt alkalmazás esetén más termékekbe is inkorporálható. A kapszulahéj kémiai összetétele és vastagsága különböző módokon választható meg, illetve szabályozható. Ezeket a jellemzőket például a reakcióparaméterek szabályozásával vagy kémiai úton, például a térhálósítási folyamatnak a poli-izocianálban levő funkciós csoportok számának szabályozásával befolyásolhatjuk. A kapszulahéj vastagságát azáltal is változtathatjuk, hogy az egyes szerves fázisokba különböző mennyiségű reaktánst teszünk. A kapszula méretének szabályozására egy alkalmas mód a keverés sebességének megfelelő változtatása is; például a szerves fázisokból eredetileg kialakított diszperz rendszert nagyobb sebességgel keverve, a nagyobb nyíróerő hatására kisebb kapszulák fognak képződni. A találmány szerinti eljárással előállított kapszulák ugyanúgy használhatók fel, mint az egyéb kapszulázási eljárással kapott termékek. így például diszperziós formában előállított kapszulázott herbicidek és inszekticidek nyerhetők, melyekből az alkalmazás helyén szabályozott módon szabadul fel a hatóanyag. Különösen jól hasznosítható a találmány különböző illékony és instabil inszekticidek és herbicidek kapszulázására. A kapszulázás folytán az idő előtti elpárolgás vagy hatóanyag károsodás elkerülhető; a kapszulázás tartós hatás vagy kívánt mértékben késleltetett hatás elérését is szolgálhatja. Ezeknek az anyagoknak a szabályozott felszabadulása környezetvédelmi szempontból, az irtani kívánt gyom (vagy rovar) szempontjából is fontos lehet, illetve a hasznos élőlényekkel 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
