194475. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként klór-acetanilid származékot tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatíóanyag előállítására
1 194 475 2 agyagok és szilikátok, például a természetes szilikátok, így a kovaföld; magnézium-szilikátok, például talkum ; magnézium-alumínium-szilikátok, például attapulgitok és vennikulitok ; alumínium-szilikátok, például kaolinitok, montmorillonitok és csillámok; 5 kalcium-karbonát; kalcium-szulfát; szintetikus hidratált szilícium-oxidok és szintetikus kalcium- vagy alumínium-szilikátok; elemek, például kén vagy szén ; természetes vagy szintetikus gyanták, például kumaron gyanták, poli(vinil-klorid) és sztirol poli- 10 merek és kopolimerek; szilárd poli(klór-fenolok) ; bitumen ; viaszok, például méhviasz, paraffinviasz és klórozott ásványi viaszok; valamint szilárd műtrágyák, például szuperfoszfátok. A megfelelő folyékony hordozóanyagok közül 15 megemlítjük a következőket: víz; alkoholok, például izopropanol és glikolok ; ketonok, például aceton, metil-etil-keton, metil-izobutil-keton és ciklohexanon; éterek; aromás és aralifás szénhidrogének, például benzol, toluol és xilol; petróleum- 20 párlatok, például kerozin és könnyű ásványi olajok; klórozott szénhidrogének, például szén-tetraklorid, perklóretilén és triklór-etán. Gyakran alkalmazhatók a különböző folyadékok keverékei is. A mezőgazdasági készítményeket gyakran állítják 25 elő, illetve szállítják koncentrált formában, melyet közvetlenül felhasználás előtt hígítanak fel. Kis mennyiségű, hordozóanyagként jelenlevő felületaktív szer elősegíti a felhígítást. Ezért a találmány 3Q szerinti készítményben a hordozóanyagok legalább egyike felületaktív szer. A készítmény tartalmazhat például legalább két hordozóanyagot, melyek közül az egyik felületaktív szer. A felületaktív szer lehet emulgálószer, diszper- 35 gálószer vagy nedvesítőszer; melyek ionosak vagy nemionosak lehetnek. Az alkalmazható felületaktív szerek közül megemlítjük a következőket: poiiakrilsavak és lignin-szulfonsavak nátrium- és kalciumsói; zsírsavak vagy legalább 12 szénatomszámú alifás 40 aminok vagy amidok etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei; glicerin, szorbitán, szacharóz vagy pentaeritritol zsírsav-észterei; glicerin, szorbitán, szacharóz vagy pentaeritritol etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxid- 45 dal alkotott kondenzációs termékei; zsíralkoholok vagy alkil-fenolok — például p-oktil-fenol vagy p-oktil-krezol — etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei; e kondenzációs termékek szulfátjai vagy szulfonátjai ; 50 legalább 10 szénatomszámú kénes sav vagy kénsavészterek alkálifémekkel vagy alkáliföldfémekkel, előnyösen nátriummal alkotott sói, például nátrium-lauril-szulfát, nátrium-(szek-alkil)-szulfátok, szulfonált ricinusolaj nátriumsói, valamint nátrium-alkil-aril-szulfonátok, így például nátrium-dodecil-benzol-szulfonát; etilén-oxid polimerjei és etilénoxid és propilén-oxid kopolimerjei. A találmány szerinti készítményeket például ned- ^ vesíthető porok, porok, granulák, oldatok, emulgálható koncentrátumok, emulziók, szuszpenziókoncentrátumok és aeroszolok formájában készíthetjük ki. A nedvesíthető porok általában 25, 50 és 75 t% hatóanyagot, valamint a szilárd inert hordozóanya- gg gokat, például áthatolószereket vagy tapadást fokozó szereket tartalmaznak. A porokat általában a nedvesíthető porokéval hasonló összetételben állítjuk elő, azzal a különbséggel, hogy a porok nem tartalmaznak diszpergálószereket. A porokat az alkalmazás helyén további szilárd hordozóanyagokkal hígítjuk, és így olyan készítményeket állítunk elő, amelyek általában 0,5-10 t% hatóanyagot tartalmaznak. A granulákat úgy állítjuk elő, hogy szemcseméretük 1,676-0,152 mm legyen. A granulákat agglomerizáJásos vagy impregnálásos technikával állítjuk elő. A granulák általában 0,5-75 t% hatóanyagot és 0—10 t% adalékanyagot — például stabilizátorokat, lassú hatóanyag-felszabadulást biztosító szereket és kötőanyagokat tartalmaznak. /Az úgynevezett „száraz folyóképes porok” az aktív hatóanyagot viszonylag nagy koncentrációban kis granulátumok formájában tartalmazzák. .Az emulgálható koncentrátumok az oldószer — és adott esetben segédoldószer - mellett 100-500 g/1 ; hatóanyagot, 20-200 g/I emulgálószert és 0-200 g/1 adalékanyagot — például stabilizátorokat, áthatój szereket és korróziógátló szereket - tartalmaznak. ; A szuszpenziókoncentrátumokat úgy állítjuk össze, ; hogy stabilis, nem ülepedő, folyékony terméket kapjunk, amely általában 10-75 t% hatóanyagot, 0,5- 15 t% diszpergálószert, 0,1-10 t% szuszpendáló; szert — például védő kolloidokat vagy tixotrop szereket —, 0—10 t% egyéb adalékanyagot - például : habzásgátlókat, korróziógátlókat, stabilizátorokat, : áthatolószereket és tapadást fokozó szereket - és vü et vagy valamilyen szerves folyadékot, amelyben a hatóanyag lényegében oldhatatlan, tartalmaz. A készítmény oldott állapotban tartalmazhat még bizonyos szerves szilárd anyagokat vagy szervetlen sókat, melyek megakadályozzák a leülepedést, továbbá a víz fagyását gátló szereket is. A találmány oltalmi körébe tartoznak még a találmány szerinti koncentrátumok vagy nedvesíthető porok vízzel való hígítsával előállított vizes diszperziók és emulziók is. Az említett emulziók lehetnek vfe-az-olajban vagy olaj-a-vízben típusúak, állaguk pedig sűrtí, majonézszerű. A találmány szerinti készítmények összekeverhetők egyéb alkotórészekkel is, például más, inszekticid vagy fungicid hatással rendelkező vegyületekkel. Az alábbiakban példákkal mutatjuk be a találmányt. 1. példa I N-(pirazinil-metil)-2,6-dimetü-klór-acetanilid előállítása 14 g (0,0657 mól) N-(pirazinil-meti!)-2,6-dimetiI-anilint, 5,71 g (0,0723 mól) száraz piridint és 82 ml száraz tetrahidrofuránt tartalmazó oldatba állandó keverés mellett 8,17 g (0,0723 mól) klór-acetil-kloridot csepegtetünk olyan ütemben, hogy a reak- * cióelegy hőmérséklete 15-20 °C fölé ne emelkedjék. Ezután a reakcióelegyet 16 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetjük, miközben a tetrahidrofurán eltávolítása céljából nitrogéngázt buborékol-3
