194291. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes polivinil-acetát diszperziók előállítására
1 194.291 2 az iniciált monomert a reaktorba töltjük állandó keverés közben és a Na párna kialakításával egyidőben megindítjuk a fűtést. Kb. 55-60°C belső hőmérséklet elérésekor a polimerizációs reakció megindul. Az előpolimerizáció ideje kb. 10 perc, melynek végét a reflux csökkenése jelzi. Ekkor 360 g vinil-acetát monomer adagolását indítjuk meg. Az adagolási idő 2,5 óra. A monomer adagolás alatt a polimerizáció belső hőmérséklete 75— 78BC, a monomer-adagolás végére a hőmérséklet 80—82°C-ra emelkedhet A polimerizáció végén a rendszert 90°C-ra fűtjük és ezen a hőfokon kezeljük 1 órán át A hőkezelés végén a polimert 60°C-ra hűtjük és 3 g 30%-os vizes glioxál-oldattal elegyítjük,majd a diszperziót szobahőfokra hűtjük. A polimer viszkozitása 10 napon belül stabilizálódik. A polimer diszperzió tulajdonságai: Szárazanyagtartalom: 49,8% pH: 5 viszkozitás (Brookfiled RV, 3. orsó 20 ford/perc, 20°C-on/: 24 óra múlva: 2000 mPa.s 10 nap múlva: 3000 mPas A diszperzióból öntött 0,5 mm vastag film 24 órás vízfelvétele (DIN 53472): 20% 6. összehasonlító példa Mindenben az 5. példa szerinti módon járunk el, de glioxált nem adunk a polimerhez. Az így kapott polimer diszperzió tulajdonságai: szárazanyagtartalom: 49,9% pH: 5 viszkozitás (Brookfiled RV, 3. orsó, 20 ford./perc, 20°C-on/ 24 óra múlva: 1750 mPa.s 10 nap múlva: 1800 mPa.s A diszperzióból öntött 0,5 mm vastag film 24 órás vízfelvétele (DIN 53472): ' 40% 7. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de dibutilmaleinát komonomer helyett etil-akrilátot alkalmazunk. Az így kapott polimer diszperzió tulajdonságai: szárazanyagtartalom: 55,5% pH: 4 viszkozitás (Brookfiled RV, 5. orsó 20 ford/perc, 20°C-on/ 24 óra múlva: 6000 mPa.s 10 nap múlva: 9000 mPas A diszperzióból öntött 0,5 mm vastag film 24 órás vízfelvétele (DIN 53472): 8,2% 8. összehasonlító példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, dé dibutilmaleinát komonomer helyett etil-akrilátot alkalmazunk és glioxált nem adunk a polimerhez. Az így kapott polimer diszperzió tulajdonságai: szárazanyagtartalom: 55,2% 5 pH: viszkozitás (Brookfiled RV, 5. orsó, 20 ford./perc, 20°C-on/ 24 óra múlva: 10 nap múlva: A diszperzióból öntött 0,5 mm vastag film 24 órás vízfelvétele (DIN 53472): 4 5800 mPas 5700 mPaa 15,7% 9. példa 10 Mindenben a 3. példa szerint járunk el, de K2 SjOg iniciátor helyett monomerre számított 0,3% H202 inidátort alkalmazunk. A polimer diszperzió tulajdonságai: szárazanyagtartalom: 50,5% 15 pH: 4 viszkozitás (Brookfiled RV, 4. orsó, 20 ford./perc 20°C-on/ 24 óra múlva: 4000 mPas 10 nap múlva: 8000 mPas A A diszperzióból öntött 0,5 mm-es 20 film 24 órás vízfelvétele (DIN 53472): 27-28% 10. összehasonlító példa 25 30 Mindenben a 9. példa szerint járunk el, de glioxált nem adunk a rendszerhez. A polimer diszperzió tulajdonságai: szárazanyagtartalom: 50% pH: 4 viszkozitás (Brookfiled RV, 4. orsó, 20 ford./perc 20°C-on/ 24 óra múlva: 4-5000 mPa.s 10 nap múlva: 4—5000 mPa.s A diszperzióból öntött 0,5 mm vastag film 24 órás vízfelvétele (DIN 53472): 50% SZABADALMI IGÉNYPONTOK 35 1. Eljárás növelt viszkozitású, csökkent vízérzékenységű filmet képező vizes polimer diszperzió előállítására, vinil-acetát monomer, vagy vinil-acetát monomer és 4—7 szénatomszámú egy kettőskötést . - tartalmazó dikarbonsav 1—6 szénatomszámú észte^ re, vagy 3—6 szénatomszámú telítetlen monokarbonsav 1—5 szénatomszámú észtere, mint komonomer vizes közegben, perszulfát és/vagy peroxid iniciátor, poli(vinil-alkohol), vagy hidroxietil-celhilóz védőkolloid, valamint anionaktív tenzid, előnyösen etoxilált zsíralkoholszulfonsavas nátrium és adott esetben puffer, előnyösen nátrium-hidrogén-karbonát jelenlétében való polimerizálással, azzal jellemezve, hogy a polimerizáció lezajlása után a polimer diszperziót 50-70°C-ra, előnyösen 60°C-ra hűtjük, majd a diszperzióhoz a védőkolloid szárazanyag tömegére 50 számítva 2—8 t%, előnyösen 3-6 t% glioxált adunk vizes oldat formájában, mqd a reakcióelegy hőmérsékletét 40°C alá, előnyösen szobahőmérsékletre hűtjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a glioxált 15—30 t%-os vizes oldatban 55 adjuk a polimerhez. ábra nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán KÓDEX 4
