194152. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szalacilamid származékokat tartalmazó fungicid szerek és eljárás szalicilamid-származékok előállítására
1 194.152 2 kaolinit vagy csillám; porított növényi anyagok, Így gabonapor, keményitő, feldolgozott keményítő, cukor, glükóz vagy aprított növényi részek és szárak, valamint porított szintetikus gyanták, így fenolgyanták, karbamídgyanták vagy viiiilkloridgyanták. Felületaktív szerként felhasználhatók például anionos felületaktív szerek, így alkil-szulfát-észterek (nátrium-lauril-szulfát), aril-szulfonsavak (alkil-aril-szulfonsav-sók, nátrium-alkil-naftalin-szulfonát), borostyánkősav-észterek, vagy poli(etilén-glikol)-alkil-aríl-éter-kénsav-észterek sói; kationos felületaktív szerek, így alkilaminok (laurilamin, sztearil-trimetil-ammónium-klorid vagy alkil-dimetil-benzil-ammónium-klorid) vagy poü(oxi-etilén)-alkil-aminok; nemionos felületaktív szerek, így poli(oxi-etilén)-glikol-éterek poli(oxi-etilén)-alkil-aril-éter vagy annak kondenzációs termékei), poli(oxi-etilén)-gükol-észterek (poli(oxi-etilén)-zsírsav-észter) vagy többértékű alkoholok észterei (poli(oxi-etilén)i-szorbit-monolaurát); valamint amorf felületaktív szerek. Egyéb segédanyagok lehetnek például stabilizátorok, ragasztó szerek (így mezőgazdasági szappanok, kazein-mész, nátrium-alginát, poli(vinil-alkohol), vinil-acetát típusú ragasztók, és akrilbázisú ragasztók), hatás hosszabbító szerek, diszperziós stabilizálok (így kazein, tragant, karboxi-metil-cellulóz vagy poli(vinil-alkohol). A találmány szerinti készítményeket a mezőgazdasági kemikáliáknál szokásos eljárásokkal állítjuk elő és alakítjuk a különböző készítményekké. Ilyen készítmények például az emulgeálható koncentrátumok, nedvesíthető porok, oldható porok, szuszpenziók, porozó szerek, granulátumok, porkészítmények vagy kapszulák. A találmány szerinti készítmények hatóanyagtartalma 0,1-95 tömeg%, előnyösen 0,5 -95 íömeg% között van. A gyakorlati felhasználásra kerülő készítmény vagy az abból készített felhasználásra kész preparátum hatóanyag-tartalma 0,0001-20 tömeg%, előnyösen 0,005-10 tömeg% között van, A hatóanyag mennyisége a készítmény fajtájától, a felhasználás módjától, céljától, idejétől és helyétől, valamint a leküzdendő betegség állapotától függ. Kívánt esetben a találmány szerinti készítményeket más mezőgazdasági kemikáliával is keverhetjük, így például inszekticidekkel, más fungicidekkel, miticidekkel, nematocidekkel, vírus elleni szerekkel vagy herbicidekkel, valamint növekedésszabályozó anyagokkal (így szerves foszfor-vegyületekkel, karbamátvegyületekkel, ditio- (vagy ditiol) karbamátvegyületekkel, szerves klórvegyöletekkel, dinitrovegyöletekkel, szerves kén- vagy fémvegyöletekkel, antibiotikumokkal, szubsztituált difeniléterekkel, karbamidvegyületekkel vagy triazinvegyületekkel), továbbá trágyázó anyagokkal. A találmány szerinti készítmények az agrokemikáliák esetén általánosan használt eljárások segítségével használhatók fel. Ezek a módszerek lehetnek például a talaj kezelése (permetezés, porozás, öntözés), de felhasználhatók az úgynevezett ULV- eljárással is. Az egységnyi felületre jutó dózis általában 0,5 30 kg/ha között, előnyösen 1 -20 kg/ha között mozog. Különleges esetekben a felhasznált dózis kívül eshet a megadott tartományokon. A következő példák közelebbről megvilágítják a találmány szerinti eljárást, a találmány azonban nem korlátozódik kizárólag a példák körére. Előállítási példák r példa (az (1) képletű vegyület előállítása) 30 g N-(l,2,2,2,-tetraklóretil)-szalicilamid 100 ml toluolban felvett oldatát cseppenként 10 °C alatti hőmérsékleten 10 g 2,2,2-trifluoretanol és 18,6 g piridin 150 ml toluolban felvett oldatához adagolunk. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet szobahőmérsékleten kevertetjük, majd vízzel és 1 tömeg%os nátriumhidrogén-karbonát oldattal mossuk. A toluolos réteget vízmentesítjük, majd csökkentett nyomáson bepároljuk, miközben 26 g N-/2,2,2-triklór-l(2,2,2-trifluoretoxi)-etil/-szalicilamidot kapunk színtelen viszkózus formájában. A termék lassan kristályosodik, és olvadáspontja 78 -82 °C. 2. példa (a (2) képletű vegyület előállítása) 30 g 2,2,2-triklóretanol és 30 g N-<1,2,2,2-tetraklói-etü)-szalicilamid 200 ml toloulban felvett oldatát visszafolyatás közben forraljuk a hidrogénklorid-fejlődés befejeződéséig (mintegy 5-8 óra). A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, a toluolos réteget vízzel mossuk, majd víztelenítjük és a toluolt csökkentett nyomáson lepároljuk. így 37 g N-/2,2,2-triklór-1 <2,2,2-triklóretoxi)-etil/-szalicilamidot kapunk színtelen kristályok formájában, olvadáspont Hasonló módon 2,2,2-tribrómetanolból és N-(l,2,2,2-tetraklóretil)-szalicilamodból állítható elő az N-/2,2,2-triklór-l-(2,2,2-tribrómetoxi)-etil-/-szalicilamid (3. számú vegyület). Felhasználási példák Az alábbi példában összehasonlító anyagként a 35662/1981. számú japán közrebocsátási iratból ismert (A-1 ) képletű vegyületet, valamint pentaklór-nitrobenzolt (PCNB) alkalmaztunk, ez utóbbit 20%os porozószer formájában. A példa Káposzta-golyva leküzdése Komatsuna-fajtáiu kínai káposztán 21 cm átmérőjű mázatlan cserepekbe káposzta Hernia gombával (plasmodiophora brasslcae) fertőzött talajt töltünk, és alaposan elkeverjük a 2. készítményelőállítási példa alapján előállított porkészitménnyel. Cserepenként 20 db Komatsuna-magot (Misugi-változat) ültetünk el. A cserepeket 4 héten keresztül 20 °C hőmérsékletű és szabályozott levegőztetésű üvegházban tartjuk. Ezután a növényeket kiássuk, és a betegség mértékét meghatározzuk az alább ismertetett módszerrel. A betegségindexet és,'a beteg növények arányát a kapott ereményekből számítjuk. A betegség mértéke: 3: Lj a növények száma, amelynek gyökere a daganat következtében jelentős mértékben megnagyobbodott; 2: Ls a növények száma, amelyeknél daganat megfigyelhető, azonban a fő gyökérre korlátozódik; 1: L3 növények száma, amelyeknél a daganat fellépése csak kismértékben figyelhető meg; 0: L4 az egészséges növények száma. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
