194027. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként tritiofoszfonát-származékokat tartalmazó inszekticid készítmények
1 194.027 2 magokat folyékony vagy szilárd formájú (előnyösen folyékony) készítménnyel, alkalmas keverőberendezésben összekeverjük. Az erre a célra szolgáló folyékony készítmények tapadást elősegítő vagy ragasztó anyagot, így metil-cellulózt, etil-cellulózt stb. tartalmazhatnak annak elősegítésére, hogy a készítmény a maghoz tapadjon. Ha erre a célra szilárd készítményt használunk, keverés alatt vagy után tapadást növelő szert permetezhetünk a magolaa. Talaj inszekticidként való alkalmazásra a hatóanyagot vagy az azt tartalmazó készítményt a növény magjainak elültetése előtt, alatt vagy után bármely hagyományos módon keverhetjük a talajjal. A folyékony készítményeket a talaj felületére permetezzük vagy az öntöző vagy permetező vízbe tesszük. Az aktív vegyületet tartalmazó szilárd vagy folyékony készítményeket az ültetés előtt vagy alatt tárcsázással, szántással vagy más keverési eljárással vihetjük a talajba, annak érdekében, hogy a hatóanyag a talaj felülete alá kerüljön és a leghatásoasabban irtsa a nem kívánatos lárvákat. A szilárd inszekticid készítmények, beleértve a szerves foszfor-vegyületeket tartalmazó inszekticid készítményeket, gyakran tartalmaznak (hígítószerként vagy a szemcsék hordozóanyagaként) agyagot. Azonban számos agyagról ismert, hogy meggyorsítja az inszekticid bomlását. Ilyen agyagok például a diatomaföld különböző fajtái. Ezért az ilyen készítmények általában stabilizálószert, például glikolt vagy glikolétert tartalmaznak a készítmény súlyára számítva általában körülbelül 5 t% mennyiségben. Például a 4 313 941 számú amerikai egyesült államok-beli szabadalmi leírás inszekticid 0-etil-S,S-dipropil-ditiofoszfát készítményeket ismertet és hangsúlyozza, hogy az olyan készítményeknek, amelyekben a fenti anyag agyagra van felvive, körülbelül 5 s% propilénglikolt is kell tartalmaznia. Az ilyen inszekticid készítmények stabilizálása különösen fontos a tárolás szempontjából. Gyakori, hogy az ilyen készítményeket felhasználás előtt egy vagy két évig is tárolják. Emellett az inszekticid lebomlása akkor is bekövetkezhet, amikor nagyon meleg talajba kerül vagy a talaj azután melegszik fel, miután az inszekticid bekerült. A találmány tárgya továbbá az új vegyületeket tartalmazó stabilizált szilárd készítmények új formáinak előállítása, amelyekben a szilárd hordozóanyag vagy hígítószer kaldnált diatomaföld és a stabilizál ősze r trietilénglikol, tetraetilénglikol vagy 4—8 szénatomos alkán-diol. A diatomaföld fizikai formája a szilárd készítmény típusával változik. Granulált készítményekhez agglomerált vagy granulált formát, másokhoz poralakú formát használunk. Az alkalmazott stabilizátor mennyisége a készítmény súlyára számított körülbelül 1 és 101%, előnyösen 3 és 8 t% közötti, legelőnyösebben körülbelül 5 t%. A speciális stabilizátorok, amelyek jól alkalmazhatók az itt leírt új hatóanyagok esetében, ha azokkalcinált diatomaföld hordozóra vannak felvive, a trietilglikol, tetraetilénglikol és a 4-8 szénatomos alkán-diolok. Az útóbbira példák az 1,5-pentén-diol, 2-4-pentán-diol, 2-etil-l,3-hexán-diol és a 2,5-hexán-diol. Néhány rokon vegyületet mint stabilizátort kevéssé aktívnak vagy hatástalannak találtunk a kaldnált diatomafölddel kombinált inszekticidek esetében. Az ilyen készítmények előnyös tulajdonságainak bemutatására granulált anyagot készítettünk. A vizsgálati inszektidd a 2. számú vegyület volt. A készítményt a következőképpen állítottuk elő: i 10 g 2. számú vegyületet 5 g trietilénglikollal kevertünk. A keveréket tumbler-típusú keverőben 85 g kaldnált diatomaföld agglomerátumra permeteztük és 15—30 perdg kevertük, majd megszárítottuk. Az előkeverési lépés nem lényeges, az inszekticid és a stabilizátor külön is felvihető a hordozóra. Az így előállított granulált készítmény összetétele a következő volt: összetevők Tömeg% 2. számú vegyület 10 trietilénglikol 5 ka le inált diatomaföld agglomerátum 85 Hasonló granulált anyagot készítettünk összehasonlítás céljára, amely 10% inszektiddet és 90% agglomerátumot tartalmazott. Ebben nem volt trietilénglikol stabilizátor. Hős ta bili tás A két granulált készítmény differenciális termoanalizisnek vetettük alá differenciális kaloriméter segítségével. Ezek a vizsgálatok azt mutatták, hogy a trietilénglikolt nem tartalmazó granulák körülbelül 90° Gon termikusán bomlottak, míg a találmány szerinti granulák ezen a hőmérsékleten nem, csak sokkal magasabb hőmérsékleten, körülbelül 150°C-on bomlottak. Magának a hatóanyagnak a vizsgálatakor a bomlás 110°Gon kezdődött. Tárolási stabilitási vizsgálatok A találmány szerinti granulált anyagok tárolási stabilitását a trietilénglikolt tartalmazó és nem tartalmazó granulák esetében is úgy vizsgáltuk, hogy az anyagot egy hónapig 51,2°C-on kemencében tartottuk. Két technikai tisztaságú inszektidd mintáját ugyanilyen vizsgálat alá vettük. Az ilyen típusú tárolási próba úgy tekinthető, mint ami megfelel a normális körülmények közötti, megközelítőleg három éves valódi tárolásnak. A minták hatóanyagtartalmát a vizsgálat előtt és után is meghatároztuk. Az analízis eredménye: a technikai tisztaságú inszektidd bomlása 0,73—3,4% a találmány szerinti készítmény (trietilénglikolt tartalmaz) bomlása 4% a trietilénglikolt nem tartalmazó készítmény bomlása 94% Noha a hőstabilitás vizsgálatokat azoknál a hőmérsékleti értékeknél magasabban végeztük, mint amelyeknek az inszekticid általában ki van téve, ezeket a vizsgálatokat úgy tekintik, mint amelyek az ilyen készítmények realtív stabilitására általában megbízhatóan utalnak. A tárolási stabilitás vizsgálatok bizonyították ezt az utalást. Néhány találmány szerinti készítmény összetétele az alábbi. A) készítmény: nedvesíthető por Komponens Tömeg% 1. számú vegyület 80 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 11
