193928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bbm-1675 jelű daganatellenes hatású antibiotikumok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
193928 a cső csúcsa közötti szabad teret sztenderd Ottawa homokkal töltöttük ki. Az eluálószert legfeljebb 4,2 atm-t meg nem haladó nyomással nyomtuk keresztül (mintegy 20 ml/perc). Grádiens elúció Az összes grádiens elúció vizsgálatot a Glenco grádiens elúciós készülékkel végeztük, amely két azonos átmérőjű, magasságú és ürtartalmú kamrából áll, amelyeket egy teflon szelep sorosan kapcsol össze. Az egyik kamra keverő kamraként, a másik statikus tartályként szolgált. A kevésbé poláros oldószert tartottuk eredetileg a statikus kamrában. Mindkét kamrába teflonnal bevont mágneses keverőlapokat (1,0 x 3,0 cm) raktunk, amelyeket Thomas-féle 15 típusú Magne-matic IX. T á b 27 keverők forgattak. Az eluálószert a keverő kamrából polipropilén csövön (3,0 mm külső átmérő, 1,5 mm belső átmérő) nyomattuk a középnyomású folyadékkromatográfiás rendszer- 5 be. Amint az eluálószert eltávolítottuk a keverő kamrából, a statikus kamrában levő oldószer szabad folyása folytán azt pótolta, így alkotva az eluens lineáris gradiensét. 10 A BBM-1675 A, és A2 analízise A következő IX. táblázatban foglaljuk öszsze a BBM-1675 At és A2 normál fázisú lemezeken észlelt Rf értékeit. Az Rf értéket úgy kalkuláltuk, hogy a minta felviteli pontjától a 15 zóna közepéig mért távolságot elosztottuk a minta felviteli pontjától az oldószerfrontig mért távolsággal. lázat 28 Rendszer/vegyület Rf BBM-1675 Ax BBM-1675 A2 4% metanol kloroformban 5% metanol dietiléterben 50% aceton Skellysolve B-ben 0,33 0,30 0,39 0,38 0,31 A következő, X. táblázatban foglaljuk öszsze azokat az eredményeket, amelyeket BBM-1675 A, és Aj-ről olyan normál fázisú lemezeken mértünk, amelyeket két dimenzióban hívtunk elő. A foltok helyzetét kartéziánus koordinátákban fejezzük ki. Az X koordináta a má sodiknak felsorolt oldószer rendszer Rf érté kei. Az Y koordináta az elsőnek felsorolt oldó szer rendszer Rf értékei. a t Rendszer/vegyület Rf BBM-1675 Ax BBM-1675 A2 4% metanol kloroformban (lásd fentebb) 5% metanol dietiléterben (0,34, 0,33) (0,28, 0,23) 4% metanol kloroformban (lásd fentebb) 50% aceton Skellysolve (0,33, 0,29) -B-ben A következő, XI. táblázat foglalja össze a ken megfigyelt Rf értékeket. A lemezeket két-BBM-1675 A, és A2 fázisfordított VRK lemeze- 55 komponensű eluálószerekben hívtuk elő. XI. Tábláza.t Rendszer/vegyület Rf BBM-1675 Ax BBM-1675 A2 25% 0,5 m NaCl acetonitrilben 0,18 0,21 25% víz acetonitrilben 0,00 0,00 15
