193655. lajstromszámú szabadalom • Eljárás időjárásnak ellenálló gyöngyfényű szinezék előállítására
193655 kloridot vagy szulfátot alkalmazunk. Vas esetén a FeS04 különösen előnyös. Mivel a szuszpenzióhoz hozzáadandó fémsó oldat általában erősen savanyú, a szuszpenzió pH-ját a kicsapás alatt bázis egyidejű adagolásával konstans értéken kell tartani. Ehhez alkalmas például az ammónia (oldatban vagy gázként), nátronlúg vagy kálilúg. Ha a fémeket hidroxidként csapjuk ki, a bázis egyidejűleg kicsapószerként is szolgál. Karbonátként vagy foszfátként történő kicsapáskor a megfelelő aniont a fémsó oldatával és a bázissal egyidőben kell adagolni. Különösen előnyös a foszfát formában történő kicsapás, amikor egyidejűleg alkálifoszfátot, például NaH2P04-t adunk hozzá; ezt a kicsapószert előnyösen feleslegben alkalmazzuk, amelynek mértéke az elméleti értéket mintegy 20 %-kal haladja meg. A külső réteget előnyösen enyhén megemelt hőmérsékleten, mintegy 30-70 °C közötti, különösen mintegy 40—50°C közötti hőmérsékleten visszük fel. Metakrilát-króm-kloriddal végzett bevonáskor a hőmérséklet mintegy 403C. A bevonatként alkalmazott fémvegyületet olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a külső rétega színezék teljes tömegének 0,1 — 10%-a, előnyösen mintegy 0,2—5%-a legyen. A találmány szerinti külső réteg minden esetben tartalmaz króm(III)-vegyületet. A külső réteg általában mintegy 20-80 tömeg%, előnyösen mintegy 40-60 tömeg% króm-vegyületet tartalmaz. A külső réteg fennmaradó részét a kétvagy három-értékű formában alkalmazott vas- és mangánvegyületek teszik ki, amelyek tetszőleges keverési arányban alkalmazhatók. A fémvegyületek kicsaphatok egyidejűleg is, amelynek során egy messzemenően homogén elosztást nyerünk. A fémvegyületek felvihetők azonban egymás után is, bár előnyösen az egyidejű kicsapást alkalmazzuk. Ha a külső réteg kicsapását befejeztük, a színezéket általában rövid ideig kevertetés közben a szuszpenzióban hagyjuk, majd a szokásos módon elválasztjuk, adott esetben sómentesre mossuk és mintegy 80-150 °C közötti hőmérsékleten szárítjuk. Kalcinálást nem végzünk. A színezékek ezután a szokásos módon felhasználhatók. Különösen alkalmasak a szabadban alkalmazott festékekhez, lakkokhoz és műanyagokhoz történő felhasználásra. 1. példa 100 g ezüstös rutil-csiliámszínezéket (előállítás a 25 22 572. számú NSZK-beli közrebocsátási irat 2. példája szerint) 1 liter vízben szuszpendálunk, és pH = 4,5 és 50 °C hőmérséklet mellett 1 óra alatt hozzáadunk 100 ml vizes oldatot, amely 0,92 g FeS04*7H20-t és 1,7 g KCr(SÓ4)2-12H2Ó-t tartalmaz, éslOO ml vizes oldatot, amely 1,5 g NaH2P04-2H20-t tartalmaz, amelynek során a pH-t 2%-os nátronlúg egyidejű adagolásával állandó értéken tartjuk. Ezután a pH-t 5,0-ra emeljük és 3 a szuszpenziót 1 órán keresztül kevertetjük, majd szűrjük, vízzel mossuk és 130°C hőmérsékleten szárítjuk. Ily módon egy puha, agglomerátmentes, vastagon bevont színezéket kapunk, amelynek fénye és színárnyalata a kiindulási színezékhez képest változatlan. Az elvégzett vizsgálatok azt mutatják, hogy a találmány szerinti színezék lényegesen jobban ellenáll az időjárás hatásainak, mint a kiindulási színezék. 2. példa Az 1. példával analóg módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy FeS04-7H20 helyett ekvivalens mennyiségű MnS04-H20-t használunk. Ily módon szintén mintegy 1%-os külső bevonattal ellátott színezéket kapunk, amelynek fénye és színárnyalata megfelel a kiindulási színezéknek, az időjárásnak azonban lényegesen jobban ellenáll. 3. példa 100 g rutillal bevont és sárga interferencia színű csillámszínezéket (előállítás a 25 22 572. számú NSZK-beli közrebocsátási irat 2. példája szerint) 1 liter vízben szuszpendálunk, és pH = 4 ,5 és 40 °C hőmérséklet mellett 1 óra alatt hozzáadunk 100 ml vizes oldatot, amely 1,5 g FeS04.6H20-t és 0,5 g metakrilát-króm-kloridot tartalmaz, és 100ml vizes oldatot, amely 1,5 g NaH2P04*2H20-t tartalmaz, amelynek során a pH-t 2%-os KOH egyidejű adagolásával állandó értéken tartjuk. Ezután a pH-t 5,0-ra emeljük és a szuszpenziót 1 órán keresztül kevertetjük, majd szűrjük, vízzel mossuk és 120°C hőmérsékleten szárítjuk. Ily módon puha, agglomerátmentes, vastagon bevont színezéket kapunk, amely mintegy I % külső bevonattal van ellátva, és amely az időjárásnak lényegesen jobban ellenáll, mint a kiindulási színezék. 4. példa A 3. példával analóg módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy FeS04-7H20 helyett ekvivalens mennyiségű MnS04-H20-t használunk. Ily módon szintén mintegy 1%-os külső bevonattal ellátott színezéket kapunk, amely az időjárásnak lényegesen jobban ellenáll. 5. példa 0,18 g MnS04H20 és 0,1 g metakrilát-króm-klorid 100 ml vizes oldatát és 0,3 g NaH2P04.2H20 100 ml vizes oldatát 100 g, rutillal bevont sárga interferencia színű csillámszínezék (előállítás a 25 22 572. számú NSZK-beli közrebocsátási irat 2. példája szerint) 1 liter vízben felvett szuszpenziójához adagoljuk pH = 4,5 és 40 °C hőmérséklet mel lett 1 óra alatt, miközben a pH értékét 2 tömeg%-os ammónia oldat egyidejű adagolásával állandó értéken tartjuk. Ezután az elegyet pH = 5,0 értékre állítjuk, egy órán keresztül kevertetjük, majd a színezéket szűrjük, vízzel mossuk és 120°C hőmérsékleten szárítjuk, fgy puha, agglomerátmentes, vastagon bevont színezéket kapunk, amely az időjárásnak lényegesen jobban ellenáll, és amely 0,2% külső bevonattal van ellátva. 4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
