193628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos 7-(dimetil-amino-metilén-amino)9a-metoxi-mitozán előállítására

193628

hatjuk, hogy az amorf 7-(dimetil-amino-metilidén-amino) -9a-metoxi-mitozánt etiléterben szuszpendáljuk, majd kismennyiségű kristályos 7-(dimetil-amino-metilidén-amino) -9a-metoxi-mitozánt adunk hozzá. Ennek hatására az amorf 7- (dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozán kristályos termékké alakul át.

A kristályos 7- (dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozán előállítását az alábbi példákkal részletesen ismertetjük.

1. példa

1,0 g amorf 7- (dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozánt mint szabad bázist 10 ml acetonban oldottunk. Az acetonos oldatot 20 perc alatt 100 ml éterhez adtuk gyors keverés közben. A kristályképződés meg-5

figyelhető volt. A kristályos anyagot 24 órán át kevertettük 20-25°C-on zárt rendszerben. Ezután a sötétzöld kristályokat vákuumszöréssel elkülönítettük, 10 ml éterrel és 15 ml 5 Skellysolve B-vel mostuk, és 40°C-on 24 órán át szárítottuk nagy vákuumban. Ilyen módon 0,75 £ kristályos anyagot kaptunk.

Analízis a C18H23N505 képlet alapján: számított: C 55,48%, H5,91%, N 17,98%; 10 talált: C 55,11%, H 5,88%, N 17,6%,

C 55,37%, H 5,93%, N 17,7%. A kapott kristályos termék infravörös spektrogramja az 1. ábrán látható. Az infravörös spektrumot káliumbromiddal készült pasztil- 15 Iában lévő mintából vettük fel. A magmágneses rezonanciaspektrumot (MMR spektrum) 90 MHz értéknél határoztuk meg a protonra vonatkozólag ('H MMR). Az MMR spektrum jellemzői az alábbiak:

20

6

Delta-érték,

ppm

Megjelölés Integrál

Hozzárendelt

csoport

1,86

szingulett

5 oh,/;

2,73

dublettekből álló dublett

1 °2 /J= 1,8 és 4,4Hz/

H

2,83

dublett

1 °1 /j=4,4Hz/

H

2,97

szingulett

3 1 -ÏÏ/CH /

3,01

szingulett

3 J

C.

3,14

szingulett

3 -0CH5

3,43

dublettekből álló dublett

1

/j=l,8 és 12,8Hz/

H

3,54

dublettekből álló dublett

1 °9 /J=4,4 és 10,7Hz/

H

4,10

dublett

1 c3

/J = 12,8 Hz/

H

4,42

triplett

/J=10,7Hz/ 1

„ -CH

4,69

dublettekből álló

1

dublett

/J=4,4 és 10,7Hz/^

4,76

széles szingulett

2-m2

7,21

szingulett /oldószernek - CHCl^ - felel meg

7,62

szingulett

X

1

h-c=:

4