193526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-xilóoz előállítására pázsitfűfélékből
a reaktorba. Az extrahálószert a 8 szelepen keresztül vezetjük a reaktortérbe. A fent ismertetett berendezésben oly módon hajtjuk végre a találmány szerinti eljárást, hogy az 1 konténerbe betöltjük a felaprított növényi anyagot, majd a 2 szelep megnyitásával 0-3.bar nyomású telített vízgőzt vezetünk a reaktorba. A kívánt mértékű előnedvesítés befejeztével ugyancsak a 2 szelepen át mintegy 4-5 bar nyomású gőzzel a kívánt hőmérsékletre, előnyösen 130-140°C-ra fűtjük fel a reaktort. A termikus egyensúly beállta után a 6 savtartályból a 7 szivattyúval beszivattyúzzuk a hidrolízishez szükséges savat és a katalizátort tartalmazó oldatot, egyidejűleg pedig a 3 szelep megnyitásával megkezdjük az illékony anyagok kigőzölését. A kigőzölés mértékét a 3 szelep állásával szabályozzuk. A reakcióidő eltelte után a 2 és 3 szelepeket elzárjuk, és a reaktorban levő folyadékot az 5 szelepen át leengedjük. Ezután a 8 szelepen át megfelelő hőmérsékletű mosófolyadékot juttatunk a reaktorba, amellyel a konténerben levő feltárt növényi anyagot hűtjük és átmossuk. Az extraktumot ugyancsak az 5 szelepen át távol ft j uk el a reaktorból. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy lehetővé teszi D-xilóz nagy hozammal és nagy tisztaságban való előállítását. A hidrolízis után az alapanyagtól és a mosófolyadék menynyiségétől függően 3-6 tömeg %-os D-xilóz-oldatot kapunk, amelyben a zavaró melléktermékek és szennyezések mennyisége nem haladja meg a 0,5 tömeg %-ot. Az alapanyagtól függően 75-95%-os D-xilóz-kihozatalt érhetünk el a találmány szerinti eljárással. Az eljárás során melléktermékként keletkező növényi anyagot is könnyen hasznosíthatjuk. így például ha a fent említett reaktorban dolgozunk, eljárhatunk úgy, hogy a reaktorban maradt rostanyaghoz 50%-os etanolos vizet adunk, a reaktort 6 bar nyomású gőzzel 150°C-ra melegítjük, és a lignin kioldása végett ezen a hőmérsékleten tartjuk mintegy 30 percig. A folyadékot leeresztjük a reaktorból, a benne levő alkoholt desztillációval regeneráljuk, a kilúgozott rostanyaghoz pedig mintegy 3 tömeg % karbamidot és 10-15 tömeg % lucernalisztet keverünk. A keveréket 15-20% nedvességtartalomig megszárítva jó minőségű takarmányt kapunk, amelyet elsősorban kérődző állatok takarmányozására használhatunk. Megemlítjük továbbá, hogy a találmány szerinti eljárás, amennyiben a hidrolízis során a reakcióelegyet direkt gőzzel melegítjük, viszonylag csekély energiaíordítással megvalósítható. Ebben az esetben 1 kg száraz növényi anyag feldolgozásának gőzszükséglete legfeljebb 5 kg. A találmányt az alábbi példákkal szemléltetjük. 1. példa Egy 5 literes konténerterű reaktorba betöltiink 1 kg balatoni nádból származó 1,5 kg 5 4 előnedvesített nádat. A reaktor hőmérsékletét 4 bar nyomású gőzzel 135°C-ra állítjuk be. Ezután a reaktorba 5 perc alatt betápláljuk egy 2 tömeg% foszforsavat és 1 tömeg% levulinsavat tartalmazó vizes oldat 3 literét. Egyidejűleg megkezdjük az illékony anyagok kigő zölését, melynek során 15 perc alatt 0,5 liter kondenzátumot távolítunk el a reaktorból. 15 perc főzési idő eltelte után a reaktorban levő 3,2 liter hidrolízátumot leeresztjük és 40°C-ra hűtjük le. A konténertérben maradt szilárd maradékot 2,5 liter vízzel átmossuk, majd a mosófolyadékot 1 liter furfurollal együtt a hidrolízátumhoz adjuk. A kapott 6,7 liter kétfázisú elegyet 5 perces intenzív érintkezés után szétválasztjuk. A furfurollal telített 5,8 liter vizes fázis D-xilóz tartalma 34 g/liter, a D-xilóz kihozatala 92,5%. További feldolgozás során ezt a vizes oldatot 50°C-on vákuumban 15 tömeg%-osra bepárolva furfurol-mentesítjük, semlegesítjük, kation- és anioncserével eltávolítjuk belőle a szennyező ionokat, majd vákuumban 80 tömeg%-osra töményítjük. A kapott oldathoz 150 ml etanolt adunk, majd 9°C-ra hűtjük le, és a kivált kristályos anyagot eltávolítjuk. Bepárlás és ismételt kristályosítás során a kristályosítás hozama eléri a 85%-ot. 2. példa Egy 5 literes konténerterü reaktorba betöltünk vízgőzzel előnedvesített 1 kg balatoni nádat. A reaktor hőmérsékletét 4 bar nyomású vízgőzzel 130°C-ra állítjuk be, majd a reaktorba 5 perc alatt bevezetjük egy 1 tömeg% oxálsava* és 1 tömeg% kénsavat tartalmazó vizes oldat 4 literét. Direkt vízgőz átfuvatásával a képződött illékony anyagok egy részét elvezetjük. 15 perc alatt 0,8 liter kondenzátumot távolítunk el a reaktorból. 15 perc főzési idő eltelte után a reaktorban levő 4 liter folyadékot leeresztjük, és 40°C-ra hűtjük le. A konténerben maradt szilárd maradékot 2 liter vízzel átmossuk, majd a leeresztett folyadékokhoz 1.5 liter metil-izobutil-ketont adunk. A kapott 7.5 liter kétfázisú elegyet 5 perces intenzív érintkeztetés után szétválasztjuk. A metil-izobutil-ketonnal telített 6,1 liter vizes fázis D-xilóz tartalma 33 g/liter, a D-xilóz kihozatala 94,5%. A további feldolgozást az 1. példa szerint végezzük. 3. példa Balatoni nád hidrolízisét két összekapcsolt 5 liter konténerterű reaktoredényben végezzük. Az első reaktorban a nádapríték előkezelése, a másodikban a hidrolízis folyik. Az első reaktor konténerébe 1 kg nádaprítékot töltünk, majd vízgőzt vezetünk át rajta. A második reaktorba 1 kg nádaprítékot töltünk. Az első reaktor hőmérsékletét 5 bar nyomású gőzzel 140°C-ra állítjuk be, majd a reaktorba 5 perc alatt bevezetjük egy 3 tömeg% levulinsavat és 2 tömeg% foszforsavat tartalmazó vizes oldat 2,5 literét, azután direkt vízgőzt fuvatunk át rajta 15 percig. Az első reaktorban 6 193526 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
