193519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-dimetil-bután-2,3-diol előállítására
193519 talma 60 tömeg % felett, előnyösen 70 tömeg % felett van A találmány szerinti eljárás során az oxigént tiszta gázként vagy oxigéntartalmú gázkeverék formájában alkalmazzuk. Ha oxigéntartalmú gazkeveréket alkalmazunk, akkor az az oxigén mellett előnyösen inert alkotóelemeket tartalmaz Ilyen inert alkotóelemek például a nitrogen, széndioxid és/vagy nemes gázok, így hélium, neon és/vagy kripton Felhasználható például egy, a metán elégetésével előállított gázkeverék is, amely az oxigén mellett nitrogént és széndioxidot tartalmaz Adalékként alkalmazható az ózon vagy atomos oxigén is. Az oxígéntartalmú gázkeverék oxigéntartalma előnyösen 10 99 tömeg %. A találmány szerinti eljárás során előnyösen levegőt, több mint 50 tömeg % oxigént tartalmazó gázkeve réket vagy tiszta oxigént használunk Előnyös, ha a felhasználandó oxigént több részben adagoljuk, például, ha a reakció közben többször oxigént vagy oxigéntartalmú gázkeveréket nyomatunk be a reakcióelegybe Ha oxigéntartalmú gázkeveréket alkalmazunk, akkor a gázkeverék különböző komponenseit együtt, egyenként vagy megfelelő kombinációban vezetjük be a reakcióelegybe. Az egyes gázkomponenseket keverhetjük a reakcióelegyen kívül vagy belül. A gázkomponenseket a reakcióelegyen kívül keverhetjük például szabadsugárban, a vezetékben, keverőberendezésben vagy keverőkamrában Alkalmas például az injektorkeverő és a sugárkeverő A gázkeveréshez használhatunk keverőberendezéseket, vagy kompresszorokat is A találmány szerinti eljárás során 0,01-20 tomegrész (1 tömegrész 2,3-dimetil-buténre vonatkoztatva) víz jelenlétében dolgozunk. 1 tomegrész 2,3-dimetil-buténre előnyösen 0,1- 15 tömegrész, különösen 0,2 10 tömegrész vizet használunk Különleges esetekben alkalmazhatunk a megadottnál több vagy kevesebb vizet is A vizet a reakcióelegybe vezethetjük folyékony vagy gőz állapotban, előnyösen folyékony állapotban Előnyös továbbá sótalanított vizet alkalmazni a korróziós veszély elkerülése végett Megfelelő berendezésben azonban dolgozhatunk nem vagy csak részben sótalanított vízzel, például üzemi vízzel is. Néhány esetben előnyös lehet bázikusan reagáló vegyületekkel kevert vizet alkalmazni, például olyankor, ha a reakció közben savasan reagáló melléktermékek képződése figyelhető meg Megfelelő bázikusan reagáló anyagok például az alkálifém és/vagy alkáliföldfém-karbonátok, -hidrogén-karbonátok, - oxidok és -hidroxidok, és a nátrium-hid rogen karbonát, kálcium-karbonát, káliumhidroxid és magnézium-oxid, de használhatunk szerves bázikusan reagáló vegyületeket is, így például aminokat. A találmány szerinti eljárás során a hőmérséklet 40-180 C közölt, előnyösen 60-160 C kozott, különösen előnyösen 80-140-C között van 3 Izoterm körülmények mellett, vagyis a teljes reakció alatt egy állandó hőmérsékletérték betartása mellett, dolgozhatunk úgynevezett hőmérsékletgradiens kialakítása mellett is, vagyis a reakció lefutása alatt egy csökkenő vagy no vekvő hőmérsékletváltozás;t állítunk be A találmány szerinti eljárás megvalósítása során úgy járunk el, hogy a tartózkodási idő (diszkontinuiálís üzemmód), illetve az átlagos tartózkodási idő (kontinuiális üzemmód) 4-150 perc között, előnyösen 8-120 perc között, kü Ionosén előnyösen 10-70 perc között legyen A fenti határokon belül a tartózkodási idő relatív magas, ha az oxigént vagy az oxigéntartalmú gázt diszkontinuiálisan adagoljuk A találmány szerinti eljárás megvalósítása során katalizátor felhasználása nem szükséges. A találmány szerinti eljárás megvalósítása során a nyomás széles határok között változ hat A szintézisnyomás általában 0,9-90 bar, előnyösen 2,0-70 bar, különösen előnyösen 5,0-50 bar. Különleges esetekben a szükséges nyomás kívül eshet a megadott határokon. A kívánt nyomást előnyösen az oxigénnel vagy az oxigéntartalmú gázzal állítjuk be, és a reakció alatt többször oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázzal a kívánt értéken tartjuk A találmány szerinti eljárás során célszerű, ha gondoskodunk a reakciókomponensek meg felelő keveredéséről, például intenzív kevertetéssel vagy elgázosítókeverő alkalmazásával. A találmány szerinti eljárás a megadott paramétereken belül úgy valósítjuk meg, hogy a 2,3-dimetil-butének átalakulása széles határok között változhat, például 1 -95 %, előnyösen 20- -90 %, különösen előnyösen 30-85 % között Ha a 2,3-dimetil-butén átalakulása 30- -85 % között van, akkor a találmány szerinti eljárás 2,3-dimetil-bután-2,3-diolra vonatkozó szelektivitása 70-80 %. A találmány szerinti el járás során a 2,3-dimetil-butén átalakulása le hét 85 %-nál nagyobb is, de ilyenkor a 2,3-dimotil-bután-2,3-dio! szelektivitása némileg csökken. A találmány szerinti eljárás során dolgozha tűrik mind folyadék -, mind gázfázisban, előnyö sen azonban folyadékfázisban A találmány szerinti eljárás során eljárhatunk szakaszos vagy folyamatos üzemmódban az ilyen reakciókhoz alkalmas berendezésekben így például keverőedényekben, autoklávbán, csöreaktorban, hurokreaktorban keverés kaszkádreaktorban vagy oszlopban Az a I k a I mázott berendezés anyaga többféle lehet, így például üveg, acél, cirkon, tantál vagy zománcozott anyag A keletkező reakcióhőt többféleképpen vezethetjük el, például külső vagy belső hűtéssel vagy visszafolyatás közben forralással, például egy forralóreaktorban. A 2,3-dimetil -buténeket vagy az ezeket tartalmazó keverékeket különböző módon vezet' hetjük be a berendezésbe Eievezethetjük a reakciózónába a vízzel együtt vagy attól külön Ezenkívül a 2,3-dimetil -buténeket vagy az eze-4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
