193500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vörösiszap vasmentesítésére és vaspentakarbonil előállítására
7 193500 8. Példa 100 g megőrölt, 1 mm alatti szemcseméretű vöröslszapot jalumínium-oxid tartalma 15,9 tömeg %, vas-oxid tartalma 43,1 tömeg % (Fe=30,1 tömeg %)] jól összekeverünk 5,5 g vasszulfiddal és 2 g nátrium-szulfáttal, majd 500 ml térfogatú, hőálló acélból készült reaktorban, keverés közben, 15 térfogat % NH3 tartalmú hidrogénáramban, 50 60 "C/óra felfütési sebességgel 150 "C-ra melegítünk, és ezen a hőmér sékleten a fenti gáz jelenlétében 100 bar nyo máson 12 órát aktiválunk. Az aktivált vörösiszapot 50 C-on és 300 bar nyomáson generátorgázzal (25 térfogat % CO+15 térfogat % H2+6O térfogat % N2) karbonilezzük 15 óráig A képződő vaspentakarbonilt hűtéssel cseppfo lyósítjuk és a reaktorból leengedjük. Az autoklávmaradék 8,5 tömeg % vasat tartalmaz A vastalanítás mértéke 71,8 %. A vastalanítás után a vörösíszap alumínium-oxid tartalma 24,4 tömeg %-ra emelkedik A vaspentakarbonil ho zam: 70,4 % 9. Példa 100 g megörült 1 mm alatti szemcseméretü vörösiszapot [alumínium-oxid tartalma 12,9 tömeg %, vas-oxid tartalma 42,4 tömeg %, (Fe--=29,7 tömeg %)] jól összekeverünk 2,7 g vasszulfiddal, 2 g ammonium szulfáttal és 1 g kénnel, majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült reaktorban, keverés közben hidrogénáramban 50 60 C/óra felfütési sebességgel 800 C- ra melegítünk, és ezen a hőmérsékleten, hidrogén jelenlétében, 10 bar nyomáson 12 órát aktiváljuk. Az aktivált vörösiszapot 50 C-on 300 bar nyomáson, „fordított összetételű” szin tézisgázzal (2CO+H2) 15 órán keresztül karbonilezzük A képződő vaspentakarbonilt hűtés sej cseppfolyósítjuk és a reaktorból leengedjük. A'vastalanított vörösiszap 2,1 tömeg % vasat tartalmaz A vastalanítás mértéke 92,9 %. A vastalanítás után a vörösiszap alumínium-oxid tartalma 21,2 tömeg %. A vaskarbonil hozam: 92,3 % SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás vörösiszap vastalanítására és vas pentakarbonil előállítására őrölt timföldgyári vörösiszapból, azzal jellemezve, hogy 1 mm nél kisebb szemcseméretű kiindulási vörösiszapot a/ 350 700 C-on, 1 -30 bar nyomáson hidrogén gázáramban a kiindulási vörösiszap mennyiségére számítva 1 0-8,0 tömeg % 10 mennyiségű kénpor, ferro- vagy ferri -szulfid, pirít, 2 4 szénatomos merkaptán mint aktiváto rok legalább egyikének jelenlétében hőkezelünk, és b/ a hőkezelt elegyet 150-230 ‘C-on, 50 ^ 15C bar nyomáson szén- monoxiddal karboni lezrük és a keletkező vas pentakarbonilt isméd módon kinyerjük. (Elsőbbsége 1983. 08. 04) 8 20 2. Eljárás vörösiszap vastalanítására és vas-pentakarbonil előállítására őrölt timföld gyári vörösiszapból, azzal jellemezve, hogy 1 mm- nél kisebb szemcseméretű kiindulási vörö siszapot 25 a/150 -800 C -on, 1-100 bar nyomáson hid rogént tartalmazó gázáramban a kiindulási vö rösiszap mennyiségére számítva 1,0 8,0 tömeg % mennyiségű jód, réz-jodid, nátrium-szulfát, 30 ammonium- szulfát mint aktivátorok legalább egyikének jelenlétében hőkezelünk, és b/ a hőkezelt elegyet 50 230 C on, 50 300 bar nyomáson 25 térfogat % CO-» 15 térfogat % H2 f 60 térfogat % N2 összetételű generátorgáz 35 zal vagy „fordított összetételű” — 2COtH2 — szintézisgázzal karbonilezzük és a keletkező vas-pentakarbonilt ismert módon kinyerjük. (El scbbsége 1986. 12. 12). 40 3 A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrogént tartalmazó gázáramként 85 térfogat % hidrogént és 15 térfogat % nitrogént tartalmazó gázelegyet használunk. (El söbbsége 1986 12. 12). Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Ni 6877. Nyomdaipari vállalat, Uzsgorod
