193487. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1-diklór-etilén-származékok előállítására reduktív eliminációval
193487 0.5 % kiindulási anyagot és 94,2 % DCD 1,4-et tartalmaz. 3l. példa A kísérletet a 30 példa szerint végezzük, de a reakcióelegyhez nem sósavat, hanem 38 cm3 30 %-os hangyasavat adagolunk. A DCD-1,4 termelés gázkromatográfiás analízis szerint 93,6 o/o. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1./ Eljárás az (1) általános képletü 1,1- diklór - etilén származékok- ahol R'. jelentése 3-4 szénatomszámú egyenes vagy elágazó szénláncú alkenil csoport — előállítására (II) általános képletü vegyületekből- ahol R jelentése hidrogénatom, 1 -7 szénatomszámú alkanoil-, benzoilvagy p~toluol-szulfonil csoport R’ jelentése a fenti — reduktív eliminációval, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletü vegyületet vízben, vagy vízzel elegyedő szerves oldószerben vagy ezek elegyében 1 -3 molekvivalens mennyiségű cinkkel, alumíniummal vagy vassal intenzíven 9 érintkeztetjük, a redukáló fémnél kevésbé fémes, de legfeljebb +0,4 V fém/fémion redoxpotenciálú 0,1-5 mól °/o mennyiségű fém vagy fémion promotor és sav jelenlétében, 20 “C és az 5 oldószerelegy forráspontja által meghatározott hőmérséklet-tartományban. 2.1 Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a promotor fémsót közvetlenül a reakcióelegyhez adjuk, vagy a promotor fé-10 met cementálással a redukáló fém felületére leválasztjuk. 3.1 Az 1. igénypont szerinti eljárás,azzal jellemezve, hogy vízzel elegyedő szerves oldószerként alkoholokat — célszerűen metanolt, 15 etanolt, i - propanolt-, étereket — célszerűen tetrahidrof uránt-, karbonil vegyületeket — célszerűen acetont, metíl -etil-ketont-, savakat — célszerűen ecetsavat-, vagy amidokat célszerűen 20 dimetil- formamidot — használunk. 4.1 Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy savként szervetlen savakat, előnyösen sósavat, kénsavat, vagy szerves savakat, előnyösen hangyasavat, ecetsavat vagy 25 propionsavat alkalmazunk. 57 Az 1. igénypont szerinti eljárás,azzal jellemezve, hogy a reakciót előnyösen 40 - 90 “C közötti hőmérséklet tartományban játszatjuk le. 10 1 lap rajz
