193469. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként benzoesav-származékokat tartalmazó fungicid hatású kompozíció és eljárás a hatóanyag előállítására
193469 seggel Fryma MK 95 típusú korundtárcsás malmon vezetjük át, N/P korundtárcsákat 100 mikrométeres tárcsatávolságban alkalmazva. Az előörölt szuszpenzióhoz hozzákeverünk a fenti habzásgátlóból 150 g-ot, majd a finomőrlést Dyno KD 5 horizontális zárt gyöngymalomban hajtjuk végre, 4 liternyi 1-1,5 mm átmérőjű üveggyöngy őrlőtestet alkalmazva. Az őrlést, intenzív hűtés közben (a szuszpenzió hőmérséklete max 40 C), folyamatos cirkulációval addig folytatjuk, amíg az átlagos szemcseátmérö 5 mikrométernél kisebb nem lesz. (Az átlagos szemcseátmérőt Coulter Counter TA II szemcseanalizátorral határozzuk meg ) Az őrléssel kapott szuszpenzióhoz hozzáöntjük a maradék habzásgátló keveréket és a 30 g Rhodopol 23 thickening komponens 300 g etilénglikolos oldatát. A dissolver tárcsás keverést még további 1 órán keresztül fenntartjuk. 14 példa 500 g/l koncentrációjú szuszpenziókoncent rátum készítése. 500 ml es főzőpohárban 150 g ioncserélt víz és 24 g etilén glikol elegyében feloldunk 18 g HOE S 1494 diszpergálószert A kapott átlátszó oldathoz 157 g — előzetesen dörzsmozsárban finomra porított— technikai tisztaságú (95,8%)4-diallilamino 3,5 dinitro benzoesavn propilésztert adunk, és a keletkező zagyot Molinex PE 075 típusu gyöngymalomüstjébe helyezzük és dissolver tárcsás keverövel 5 perc alatt homogenizáljuk Az őrlést 90 percen át végezzük 1500 fordulat/perc malomfordulatszámmal, 250 ml 1 mm es átmérőjű üveggyöngy őr lölestes, intenzív hűtés közben. Az őrlőtestek nek 0,3 mm es szita segítségével történő eltá volítása után, a szuszpenzióhoz keverés köz ben 1,5 g Silicon SRE és 10 g ioncserélt víz fel használásával készült habzásgátlót és 7 g ion cserélt vízben duzzasztott 0,3 g Rhodopol 23 thickening komponenst adunk, majd a dissol ver tárcsás keverést további 30 percig fenn tartjuk 15. példa 25 % os permetezhető por készítése. Lödige M 20 típusú örvényáramú keveröbe bemérünk 1647 g kaolint és 300 g ültrasil VN3-t, majd a hordozóanyag-keverék 2 percig tartó homogenizálása után 783 g - előzetesen ffnomra porított - technikai tisztaságú (95,8 %os) 4 diallil-amino-3,5 dinitro-benzoesav npropilésztert. 5 percig tartó keverés után beadagolunk 150 g Borresperse NA és 60 g Hoe S 1494 diszpergálószert, majd újabb 5 perces keverés után 60 g Tinoventin B nedvesítőszert 3 percig tartó homogenizálást követően a keveréket Alpine C 160 típusú veröcsapos malom ban, 2 kg/óra betáplálási sebesség mellett, kétszer átőröljük és az őrlményt Lödige M20 keve rőben 3 perces keveréssel homogenizáljuk 16. példa 70 % os permetezhető por készítése. Dörzsmozsárban homogenizálunk 16,9 g Ultrasíi VN3-t, 73,1 g — előzetesen finomra po ritott — (technikai tisztaságú 95,8 I) 4 diallila 21 12 minő-3,5-dinitro-benzoesav-n-propilésztert, 5 g Hoe S 1494 diszpergálószert és 5 g Tinovetin B nedvesítőszert. A kapott keveréket IKA-10S típusú forgókéses malomban 30 másodpercig előőrlésnek vetjük alá, majd JMRS-80 tip. örvénysugármalomban 5 bar őrlőlevegő-nyomás és 4,9 bar injektornyomás mellett finomőrlést végzünk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Fungicid hatású kompozíció, amely szi lárd és/vagy folyékony hordozóanyagokat 20 -99,9 t%-nyi és segéd- és/vagy egyéb adalék anyagokat, előnyösen emulgátort és/vagy ható anyag stabilizátort és/vagy fagyásgátlót és/vagy sűrítőszert és/vagy habzásgátlót és/vagy diszpergálószert és/vagy nedvesítő szert és/vagy csomósodási ill. összetapadást gátló anyagot 0 40 t% nyi mennyiségben tartalmaz, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,01-80 t%-ban az (I) általános képletnek megfelelő szerkezetű benzoesav-származékokat — a képletben egymástól függetlenül Rí hídro géna’omot, 1-8 szénatomos alkil- vagy 2-8 szénatomos alkenil-csoportot, R2 hidrogénatomot, 1 8 szénatomos alkil-vagy 2 8 szénatomos alkenil-csoportot és R3 hidrogénatomot vagy 1-8 szénatomos alkil-csoportot jelent — tartalmaz. 2 Eljárás az (I) általános képletü uj benzoe sav-származékok — a képletben egymástól függetlenül R1 hidrogénatomot, 1 8 szénatomos alkil vagy 2 8 szénatomos alkenil-csoportot. R2 1 8 szénatomos alkil vagy 2 8 szénatomos alkenil csoportot és R3 hidrogénatomot vagy 1 8 szénatomos alkil-csoportot jelent, azzal a megszorítással, hogy amennyiben Rí és R3 hid rogénatomot jelent, akkor R2 jelentése metil-csoporttól eltérő — előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 4—klór-3,5— -dinitro-benzoesavat 20-120 “C közötti, előnyösen 60-100 C közötti hőmérsékleten, szerves oldószeres közegben, ásványi sav vagy kationcserélö műgyanta jelenlétében, adott esetben a keletkező víz azeotróp desztillációval történő eltávolításával, adott esetben (II) általános képletű alifás alkohollal — a képletben R3 jelentése 1-8 szénatomos alkil-csoport— észterezünk, majd a keletkező észtert (III) általános képletű aminnal— a képletben Rí és R2 jelentése a tárgyi kör szerinti — 40 100 C közötti, előnyösen 60-90 C közötti hőmérsékleten, olvadékban vagy közömbös oldószerben, savmegkötő jelenlétében reagáltatjuk, vagy a reakciólépéseket fordított sorrendben alkalmazva először a (III) általános képletű aminnal reagáltatunk, majd adott esetben észterezünk. 3 A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az észterezési reakció során ásványi sav katalizátorként kénsavat alkalmazunk. 4 A 2. vagy 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az észterezési reakció oldószereként a reagensként hasz-22 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 §5
