193380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú, legalább 95 % fruktóz tartalmú kristályos D-fruktóz előállítására
ben keverés közben 358 ml mésztejet adagólunk olyan üzemben, hogy a belső hőmérséklet 15°C fölé ne emelkedjen. Az adagolás befejezése után még 30 percig kevertetjük az elegyet 15°C-on, majd hűtött centrifugában (3800 ford./perc) 15 percig centrifugáljuk az elegyet. A fehérszínű, nedves kalciumfruktoátot 360 ml hideg vízben szuszpendáljuk.és az előbbi körülmények között ismét centrifugáljuk. Az ily módon kalciumglükonát mentesre mosott terméket 680 ml hideg vízben szuszpendáljuk, és olvadó jégfürdőben széndioxidot vezetünk pH = 6,5—7,0 eléréséig 15°C hőmérsékleten. A kivált kalcium-karbonátot kiszűrjük, 3 x 120 ml vízzel mossuk, és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük. Az egyesített szűrletet csökkentett nyomáson sűrű szirup kinyeréséig desztilláljuk; a sziruphoz 800 ml etilalkoholt adunk, keveréssel homogenizáljuk, az oldathoz a fruktóztartalomra számítva 6—8 m% 350°C-on izzított klinoszorbot adunk, az elegyet 3 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, a klinoszorbot kiszűrjük, abszolút etanollal mossuk, és a mosófolyadékot egyesítjük a szűrlettel, és csökkentett nyomáson tejesedésig (kb. 500 ml térfogat eléréséig) desztilláljuk (azeotróp desztilláció a víz eltávolítása céljából). Az etilalkoholos szirupot D-fruktóz oltókristállyal beoltjuk és 5QC hőmérsékleten, levegőtől és nedvességtől védett körülmények között állni hagyjuk. A kivált kristályokat szűrjük, abs. etilalkohollal mossuk, és súlyállandóságig szárítjuk. Hozam = 78,95 g (74,66%) O.p. = 96—100°C. D-fruktóz tartalom a kapott anvagban: 97,80 m% [a]p° =—88,6° (c = 2, H20, 2 nap állás után). 2. példa Kristályos D-fruktóz előállítása izoszörpből 52,98 g izoszörp és 200 ml víz elegyéhez hozzáadunk az összcukor-tartalomra számítva 4—6 m% darabos izzított klinoszorbot, majd olvadó jégfürdőben keverés közben kis részletekben hozzáadagolunk 100 ml mésztejet olyan ütemben, hogy a belső hőmérséklet 15°C fölé ne emelkedjen (kb. 20 perc alatt). A sűrű fehér szuszpenziót további 30 percig olvadó jégfürdőben kevertetjük, majd hűtött centrifugában centrifugáljuk (7000 ford/perc, 10 percig). A kapott nedves terméket 90 ml hideg vízben szuszpendáljuk,és ismét centrifugáljuk az előbbi körülményeknek megfelelően 5 percig. Az így nyert kalciumfruktoát komplexet 170 ml hideg vízben szuszpendáljuk,és olvadó jégfürdőben keverés közben széndioxidot vezetünk be egy órán keresztül (pH = 7,5— 8,0). A kivált kalcium-karbonátot G—4-es 4 5 zsugorított üvegszűrőn kiszűrjük, és a szíriéiből a vizet csökkentett nyomáson (20 Hgmm, 60°C) ledesztilláljuk. A szűrőn lévő csapadékot 3 x 30 ml vízzel felszuszpendálva mossuk, és ebben a mosófolyadékban feloldjuk a desztillációs maradékot. Az így nyert oldatot ismét megszűrjük, a kevés oldhatatlan fehér kristályos anyagot 20 ml vízzel felszuszpendálva mossuk, és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük (a kiszűrt kalcium-karbonát súlya szárítás után = 16,40 g). A vizet csökkentett nyomáson ledesztilláljuk a kevés fehér kristálykiválástól zavaros világossárga színű, nyers fruktóz-sűrítmény súlya = 10,19 g. Az így nyert nyerstermékhez 150 ml abs. etilalkoholt adunk,és kalcium-kloriddal töltött szárítócsővel lezárt visszafolyató hütő alatt intenzíven keverés közben addig forraljuk (ha szükséges, forrón digeráljuk),ameddig az etilalkoholban nem oldódó anorganikumok fehér,porszerű termékké esnek szét (kb. 10—15 perc szükséges). Az így nyert reakcióelegyet G—4-es zsugorított üvegszűrőn forrón szűrjük, 3 x 15 ml forró abs. etanollal felszuszpendálva mossuk, és a mosófolyadékot a szürlettel egyesítjük (a kiszűrt szervetlen anyag súlya szárítás után = 1,27 g). Az alkoholos oldathoz a fruktóz tartalomra számítva 6—8 m% 350 °C-on izzított klinoszorbot adunk, az elegyet 3 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, a klinoszorbot kiszűrjük, abszolút etanollal mossuk, és a mosóiolyadékot egyesítjük a szűrlettel. Az így nyert olda'ui sökkentett nyomáson (20 Hgmm, 40°C) erős tejesedésig (80— 100 ml térfogat eléréséig) desztilláljuk, D-fruktóz oltókristállyal beoltjuk, és lezárva hűtőszekrényben állni hagyjuk. A kivált kristályokat szűrjük, kevés hideg abs. etanollal mossuk és vákuumexszikkátorban, szobahőmérsékleten P205 és CaCl2 felett súlyállandóságig szárítjuk. Hozam = 8,63 g (52,81%) Op: 96—98°C D-fruktóz tartalom a kapott anvagban = = 97,90 m% fa]l° = —88,9° (c = 2, H20. 2 nap állás után). 3. példa Kristályos D-fruktóz előállítása izoszörpből 132,45 g izoszörp és 300 ml víz elegyéhez hozzáadunk az összcukor-tartalomra számítva 4—6 m% darabos izzított klinoszorbot, majd olvadó jégfürdőben keverés közben kis részletekben hozzáadagolunk 325 ml mésztejet olyan ütemben, hogy a belső hőmérséklet 15°C fölé ne emelkedjen (20—30 perc). További 30 percig olvadó jégfürdőben Keverjük, hidegen centrifugáljuk (3200 ford/perc, 30 percig), 225 ml hideg vízben szuszpendáljuk, ismét centrifugáljuk (3200 ford/perc, 30 percig), és a szürletet a mosófolyadékkal egyesítjük (ez a frakció tartalmazza egyebek mellett a kalciumglükönátot). 6 193380 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
