193366. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként triazolszármazékot tartalmazó herbicid készítmények

193366

át kevertetünk. A reakcióelegyet vákuumban szűrjük és tetrahidrofuránnal mossuk, és az egyesített szűrleteket vákuumban bepároljuk. A bepárolt anyagot vízzel összekeverjük, és néhány órán át kb. 5°C hőmérsékleten állni hagyjuk, majd vákuumban szűrjük. A nyersterméket a szűrőn mossuk és azt követően vákuumban szárítjuk, majd metanol-aceton-tetrahidrofurán 2:2:1 téríogatarányú elegyéből átkristályosítjuk, és 305—308°C olvadáspontú terméket kapunk.

5

Elemanalízis:

c%

H%

N%

számított:

46,36

3,03

30,03

talált:

46,78

3,41

29,85

10. példa

l-(2-nitro-benzoil)-3-amino-l,2,4-triazol

előállítása

7,53 g (0,085 mól) 3-amino-l,2,4-triazolt, 15 g (0,089 mól) 2-nitro-benzoil-kloridot, 9,15 g (0,09 mól) trietil-amint és 500 cm3 tetrahidrofuránt szobahőmérsékleten 15 órán át kevertetünk. A reakcióelegyet ezután vákuumban szűrjük és tetrahidrofuránnal mossuk. Az egyesített szűrleteket vákuumban bepároljuk. A bepárolt anyagot vízzel összekeverjük, és néhány órán át kb. 5°C hőmérsékleten állni hagyjuk, majd vákuumban szűrjük. A nyersterméket szűrőn vízzel mossuk, és ezt követően vákuumban szárítjuk, majd először etanol-metanol 1:1 térfogatarányú eiegyébői, ezt követően etanolból átkristályosítjuk, és 228—232°C olvadáspontú terméket kapunk.

Elemanalízis:

c%

N%

számított:

46,36

3,03

30,03

talált:

45,99

3,28

29,41

Analóg módon állíthatók elő a következő vegyületek:

Példaszám

11. 1- (3-klór-benzoil)-3-amino-l,2,4-triazol olvadáspont: 283°C

12. l-(2,6-diklór-benzoil)-3-amino-l,2,4-tri - azol

olvadáspont: 230°C

13. l-(3,5-dinitro-benzoil)-3-amino-l,2,4-tri - azol

olvadáspont: 315°C

14. 1 - (4-ciano-benzoil) -3-amino-1,2,4-triazol olvadáspont: 175°C

15. 1 - (2-metil-benzoil) -3-amino-1,2,4-triazol olvadáspont: 168—174°C

16. 1- (3-metil-benzoil) -3-amino-1,2,4-triazol olvadáspont: 162—164°C

17. 1- (3,5-dimetoxi-benzoil)-3-amino-1,2,4-t riazol

olvadáspont: 164—167°C

18. példa

25 t% hatóanyagtartalmú nedvesíthető porkészítmény előállítása

25 tömeg% (I) általános képletű hatóanyag 10 tömeg% szintetikus kovasav 4

59 tömeg% kaolin

3.5 tömeg% lignin-szulfonsav-nátriumsó

2.5 tömeg% zsíralkohol-szulfonát

A hatóanyag és a segédanyagok keverékét homogenizáljuk, előőröljük, majd kolloplexvagy légsugármalomban mikronizáljuk.

6

19. példa

85 t% hatóanyagtartalmú nedvesíthető porkészítmény előállítása

.85 tömeg% (I) általános képletű hatóanyag 7 tömeg% szintetikus kovasav 5 tömeg% szulfonált krezol-fenol kondenzátum

3 tömeg% diizopropil-naftil-szulfonsav-nátriumsó

20. példa

50 t% hatóanyagtartalmú granulálható porkészítmény előállítása

50 tömeg% (I) általános képletű hatóanyag 37 tömeg% agyag-talkum keverék 8 tomeg% polikarbonsav-káliumsó 3 tömeg% alkil-naftil-szulfonsav-nátriumsó 2 tómeg% keményítő

Az egyes komponenseket gondosan összekeverjük, megfelelő mennyiségű vízzel meggyúr uk, granuláljuk és szárítjuk.

21. példa

Porkészítmény előállítása

75 tömeg% 17. példa szerinti hatóanyag 17 tömeg% aktív kovasav 5 tömeg% zsíralkohol-szulfonát 3 tcmeg% lignin-szulfonsav-nátriumsó

Biológiai vizsgálatok

22. példa

P'eemergens gyomirtási vizsgálatok szántóföldi körülmények között:

Vizsgálati körülmények:

Talajtípus: kilúgozott csernozjom Humusz %: 2,68 Parcellaméret: 2 m2 Ismétlés: 4

Permetlé mennyisége: 500 I/ha Gyomnövények:

a) kövér porcsin (Portulaca oleracea)

b) libatop (Chenopodium album)

c) disznoparéj (Amaranthus retroflexus)

d) kakaslábfű (Echinochloa crus-galli)

e) fakó muhar (Setaria glauca)

Termesztett növények:

f) kukorica (Zea mays,

g) cukorrépa (Beta vulgaris ssp. sachareta)

h) borsó (Pisum sativum)

i) osü búza

j) napraforgó (Helianthus annus)

A gyom- és kultúrnövényeket egymást követő sorokba vetettük a parcellákba.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65