193185. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szerkezetű (1r,cisz)-3-(z-2-klór-3,3,3-trifluór-prop-1-én-1-il)-2,2 dimetil-ciklopropán-karbonsav-(s)-alfa ciano-3-fenoxi-benzil-észter és 1S,cisz-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-1-en-il-(2,2-dimetil-ciklopropánkarbonsav-(R)-alfa-ciano-

193185

nyel körülvett, —5 C°-ra hűtött zsugorított üvegszűrőn leszűrjük, és azonos térfogatú előhűtött n-hexánnal mossuk, majd szárítjuk. 39,5 g lR,cisz-S/lS,cisz-R izomer-elegyet (racém vegyület) kapunk; op.: 49,5—50 C°.

6. példa

Ebben a példában azt ismertetjük, hogy a reakciókörülmények (oldószer minősége, ol-III. táblázat

9

dószer és cyhalothrin aránya, reakcióidő, hő mérséklet) hogyan befolyásolja a racém elegy (I. termék) tisztaságát és hozamát. 42±1 tömeg % lR,cisz-S/lS,cisz-R enantio- 5 mer párt tartalmazó cyhalothrinből indulunk ki, és a lehűtött elegyhez a racém elegy (I. termék) néhány kristályát adjuk. A reakciókörülményeket és az eredményeket a III. táblázatban közöljük.

10

A kísérlet sorszáma

A cyhalothrin Felhasznált oldótömege szer/oldószer g térfogata, ml

Hőmérséklet, C°/ reakcióidő, nap

A csapadék A csapadék 1R,cisztömege -S/1S,cisz-R-izomer g tartalma, %

1.

5,0

etanol/5,0

3/8

0,26

84,3

2.

10,0

n-propanol/10,0

3/11

1,03

86,7

3.

50,0

n-propanol/50,0

3/12, majd -10/4

8,7

91,9

4.

5,0

n-butanol/5,0

3/33

0,14

86,9

5.

5,0

szek-butanol/5,0

3/8

0,41

82,6

6.

10,0

izobutanol/10,0

3/11

1,18

79,0

7.

5,0

1 :1 arányú tere-3/14

0,64

88,3-butanol': izopropanol elegy/ /10,0

8.

10,0

izopropanol/5,0

3/11

0,97

79,1

9.

5,0

n-pentanol

3/33

0,64

68,8

10.

10,5

n-hexán/10,0

0/9

0,61

99,1

11.

10,0

n-heptán/10,0

3/22

0,48

98,6

12.

9,6

n-heptán/10,0

3/11

0,73

96,5

13.

10,0

2,2,4-trimetil-pentán/10,0

3/8

1,17

80,3

¥

14.

2000

n-hexán/2000

0/18, majd -5/7

406

93,3

200,0

izopropanol/200

0/7

26,5**"

92,0

16/**

204,0

izopropanol/200

5/7

9,6**

97,0

*Petroléterből (forráspont-tartomány: 40-60^C.) átkristályosítva; az átkristályosítás után 281 g terméket kapunk ** Az oltókristály tömegét figyelmen kívül hagyva *** 4,0 g oltókristályt adunk az elegyhez

7. példa

Olajos koncentrátum

A komponensek összekeverésével állítjuk

elő a következő összetételű olajos koncentrátumot:

Hatóanyag

Lubrol L. (alkil-fenol etilénoxiddal képezett kondenzá-25,0 tömeg %

tuma)

Kalcium-dodecil-benzol-2,5 "

szulfonát

Aromasol H (alkil-benzolokból

2,5 ”

álló oldószer-elegy)

70,0 ”

Ez a koncentrátum vízzel hígítva igen könnyen alakítható át permetezhető készítménnyé.

<5. példa

Olajos koncentrátum

A komponensek összekeverésével állítjuk elő a következő összetételű olajos koncentrá tumot:

Hatóanyag 25,0 tömeg %

Lubrol L 4,0

Kalcium-dodecil-benzol-6

szulfonát 6,0

Aromasol H 65,0

9. példa

Nedvesíthető porkészítmény A komponensek összekeverésével állítjuk

elő a következő összetételű nedvesíthető porkészítményt:

Hatóanyag

25,0 tömeg % 5,0 *

Nátrium-szilikát

Kalcium-ligninszulfonát

5,0 ”

Porcelánföld

65,0 ”

55 10. példa

Porlasztással felvihető folyékony készítmény

25 tömeg % hatóanyagot 75 tömeg % xilollal keverünk össze. Porlasztással felvihető fo® lyékony készítményt kapunk.

11. példa Beporzószer

1 tömeg % hatóanyagot 99 tömeg % tal& kummal keverünk össze. Növényekre vagy