193175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hatóanyagként primidinil-metanol-származékokat tartalmazó vizes szuszpenzió koncentráyumok előállítására
193175 A találmány tárgya eljárás olyan vizes szuszpenziókoncentrátumok előállítására, amelyek hatóanyagként 4—20 t%-nyi mennyiségben, olyan (I) általános képletű pirimidinil-metanol-származékot tartalmaznak, amely (I) általános képletben X és Y egymástól függetlenül halogénatomot jelent. A találmány szerinti készítmények jól használhatók például almatermésű és csonthéjas gyümölcsösök, szőlő, köszméte, ribiszke, uborka és petrezselyem gombakártevői ellen. Ilyen kártevők például a Venturia inaequalis (almafavarasodás), a Podosphaera lencotricha (almafa lisztharmat), a Monilia laxa (csonthéjas monila), az Uncinula necator (szőlő lisztharmat) és az Erysiphe chichoriacearum (uborka lisztharmat) . A pirimidinil-metanol-származékokat, mint fungicideket az 1.218.623 lajstromszámú angol szabadalmi leírás ismerteti. Ezek egyik legismertebb képviselője á 2,4’-diklór-a- (pirimidin-5-il) -difenil-metanol (FEN ARI - MÓL), amely a gyakorlatban emulzióképzö koncentrátum formájában terjedt el. Tekintettel arra, hogy a pirimidinil-metanol-származékok nagyhatékonyságú szisztemikus fungicidek, alkalmazásukkor a hektáronkénti hatóanyag-szükséglet egy-egy kezelés alkalmával általában 100 g-nál kisebb. Ebből az alacsony felhasználási dózisból adódóan, a kereskedelmi forgalomban lévő készítmények is kis hatóanyag tartalmúak (12 t%, ill. 120 g/1). A készítmények alacsony hatóanyag-tartalma kedvező a permetlé készítése illetve a pontos adagolás biztosítása szempontjából. Az emulzióképző koncentrátumok kis koncentrációjának azonban van egy másik oka is, ez pedig a hatóanyag apoláris oldószerekben való gyenge oldhatósága. Az emulgálható koncentrátumok csak erősen poláris oldószerek felhasználásával állíthatók elő. A poláris oldószerek alkalmazásából adódóan rendkívül nehéz megtalálni a hatóanyagoldat formálásához megfelelő segédanyag-kompozíciót, amely a felhasználás körülményei között biztosítani tudná a permetlé szükséges minőségi jellemzőit. Mindezideig nem sikerült teljesen megoldani a permetlé stabilizálását, megakadályozni a hatóanyag diszpergált fázisból történő kikristályosodását. Igyekeztünk megoldani az alkalmazástechnikai szempontból káros hatóanyag-kiválás visszaszorítását, azonban csak igen drága szolubilizáló adalékanyagok bekeverésével sikerült némi eredményt elérnünk. Ezért a feladat megoldására más utat választottunk, vizes szuszpenziókoncentrátum formájú készítményeket próbáltunk kialakítani. A forgalomban lévő emulgeálható koncentrátumok alacsony hatóanyag-tartalmát továbbra is megtartva, hagyományos eljárással nem sikerült megfelelő minőségű vizes szuszpenziókoncentrátumot előállítanunk. Az így kapott készítményeknél nagymértékű irreverzíbilis üledékképződést tapasztaltunk 1 2 és a kívánt, legfeljebb 5 mikrométer átmérőjű szemcseméretet sem sikerült a gyakorlatban használt őrlőberendezésekkel, a szokásos körülmények között elérni. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy a rediszpergálhatatlan üledék képződését megakadályozhatjuk, ha felületaktív anyagként a nemionos komponens mellett, nagy móltömegű polielektrolitot is alkalmazunk. Felismertük továbbá, hogy a kívánt biológiai hatás kifejtéséhez szükséges, legfeljebb 5 mikrométer átmérőjű szemcséket tartalmazó készítményekhez, legalább 30 t%-os hatóanyag-koncentrációjú előkeverék finomőrlésével juthatunk el. Vizsgálataink szerint a kompozíciók biológiai hatása növelhető permetcsepp-beszáradást késleltető komponens /ún. humidity-szer/ alkalmazásával. Mindezek a felismerések, új, az eddig ismertektől eltérő formálási eljáráshoz vezettek, amely révén rediszpergálhatatlan üledéket nem tartalmazó, alacsony hatóanyagkoncentrációjú, vizes szuszpenzió formájú készítmények állíthatók elő. A találmány szerinti formálási eljárás első lépéseként, olyan vizes előkeveréket készítünk, amely 30—60 t%-nyi /1 / általános képletü pirimidinil-metanol-származékot, felületaktív anyagként anionos polielektrolitot és/vagy nemionos és/vagy ionos komponenst tartalmaz. A pirimidinil-metanol-származékok (I) általános képletében X és Y egymástól függetlenül halogénatomot jelent. A vizes előkeverék adott esetben tartalmazhat még fagyásgátló, illetve permetcsepp-beszáradást késleltető anyagot és/vagy habzásgátlót is. A vizes előkeveréket vizes oldattal finomőrlés útin (1:14) —(1:1) tömegarányban hígítjuk. A vizes hígító oldat sűrítőszert, fagyásgátló, illetve permetcsepp-beszáradást késleltető anyagot és/vagy felületaktív anyagként anionos polielektrolitot és/vagy nemionos és/ /vagy ionos komponenst és/vagy habzásgátlót tartalmaz. Az elegyítés után kapott vizes szuszpenziókoncentrátum legalább 2 t% felületaktív anyagot, legalább 5 t% fagyásgátló, illetve pe metcsepp-beszáradást késleltető anyagot, 0,1 — 1 t% sürítőszert tartalmaz. Felületaktív anyagként legalább egyféle anionos polielektrclitot és legalább egyféle nemionos komponenst alkalmazunk. A vizes szuszpenziókoncentrátum adott esetben tartalmazhat még haozásgátlót és/vagy ionos felületaktív anyago‘ is. A formálási eljárás során a növényvédősztr-formálás gyakorlatában általánosan alka’mazott segédanyagokat használjuk. Felületaktív anyagként anionos polielektrolitct, ionos és nemionos segédanyagokat alkalmazunk. Az anionos polielektrolitok lehetnek: különböző ligninszulfonátok; formaldehidnek szulfonált krezolokkal vagy szulfonált naftalinnal 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
