193168. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés, valamint mintakamra kondenzált halmazállapotú kis- és közepes abszorpciójú átlátszó vagy nem átlátszó minták fotoakusztikus vizsgálatára
193168 A találmány tárgya eljárás és berendezés, valamint mintakamra kondenzált halmazállapotú kis és közepes abszorpciójú átlátszó, vagy nem átlátszó minták fotoakusztikus vizsgálatára. Mint ismeretes, az optikai spektroszkópia sokoldalú alkalmazhatósága és roncsolásmentes jellege miatt ma is széles körben használt eszköze az anyagvizsgálatnak. E vizsgálatok során hagyományosan az anyag transzmissziós képességét, illetve reflexióját tanulmányozzák. Az optikai spektroszkópia felbecsülhetetlen szerepet játszott az átlátszó anyagok/oldatok, kristályok/ és a tükörszeruen reflektáló felületek tanulmányozásánál. Vannak azonban olyan anyagok/gázkeverékek, transparens egykristályok/, amelyek abszorpciója annyira kicsi, hogy a primer nyaláb szinte csillapítás nélkül halad át a mintán. Ezek mérése így nehézségekbe ütközik. A felmerülő nehézségek áthidalására jónéhány módszert fejlesztettek ki az évek során. Ezek közé tartozik a fotoakusztikus spektroszkópia is. A fotoakusztikus spektroszkópia/Photoacustic Spectroscopy, a továbbiakban PAS/, a 70-es években kifejlesztett optikai módszer a nehezen vizsgálható minták tanulmányozására. Ez az eljárás abban különbözik alapvetően a hagyományos módszerektől, hogy a fotonok és az anyag kölcsönhatását itt az abszorbeált energia közvetlen mérésével tanulmányozzák. A mérés során a vizsgált mintára intenzitásmodulált, monokromatikus fénnyalábot ejtenek. Ha a minta a ráeső fotonok egy részét elnyeli, akkor belső energiaszintjei gerjesztődnek. Ezek a nívók a továbbiakban legerjednek, az elnyelt energia egy része vagy egésze sugárzás nélküli átmenetek során hővé alakul. Gázok esetén ez az energia a molekulák kinetikus energiájaként, szilárd testek és folyadékok esetén pedig az ionok és atomok rezgési energiájaként jelenik meg. Mivel a belső fény intenzitásmodulált, a minta belső fűtése is ilyen lesz. A PAS-ban éppen ezt a periodikusan változó belső fűtést mérik, a módszer Így szoros kapcsolatban van a kalorimetriával. Az ott szokásosan alkalmazott hőérzékelők érzékenysége és működési sebessége azonban nem alkalmas a PAS céljára. Alkalmasak viszont azok a módszerek, amelyek a hőfejlődés következtében bekövetkező nyomás és térfogat változásokat detektálják. Gázok esetén a térfogat változások nagyok lehetnek, itt igen kiváló érzékelő eszköz a kondenzátor vagy a dinamikus mikrofon. A mikrofonok alkalmazását a PAS-nál csak az a körülmény korlátozza, hogy a modulációs írekvenciatartómány korlátozott, csak 50 KHz-nél kisebb frekvenciatartományban alkalmazható. Szilárd és folyékony halmazállapotú minták esetén két lehetőség is adódik: az egyik 1 2 lehetőség, hogy periodikus melegedés-hűlés következtében kialakuló nyomás- vagy feszültségváltozást piezoelektromos átalakítóval elektromos jellé alakítják. Porok, gélek esetén azonban nem oldható meg a vizsgálandó minta akusztikus csatolása az érzékelőhöz, ilyenkor az előbbi megoldás elkerülhetetlen. Az említett megoldásnál azt használják ki, hogy a mintaanyag periodikus fűtése periodikus hőáramot eredményez a környezet felé. Ha a mintát valamilyen, fényt nem abszorbeáló gáz veszi körül, akkor a hőáram a gázban hanghullámok keletkezéséhez vezet. Ezek a hanghullámok aztán mikrofonnal detektálhatok. Ez a módszer kevésbé közvetlen, de olyan anyagoknál, ahol a felület és a térfogat aránya nagy, nagy érzékenységet lehet elérni. Az intezitás-modulált elektromágneses sugárzásból elnyelt energiával arányos elektromos jelet elektronikusan kell feldolgozni, így a jelet a zajháttérből ki kell emelni, fel kell erősíteni és meg kell mérni. A mintára ejtett fény hullámhosszát változtatva, annak függvényében az akusztikus jel nagyságát rögzítve, alakul ki a fotoakusztikus spektrum. Ez a spektrum azt az információt hordozza, hogy a minta adott hullámhosszú fényből mennyi energiát alakított át hővé. Az elnyelt, de visszasugárzott/lumineszcencia/ vagy a fotokémiai folyamatokban eltárolódó energia nem ad járulékot a fotoakusztikus jelhez. Egy fotoakusztikus mérőberendezést ismertet a 4.184.768 számú US szabadalmi leírás. A modulált sugárnyaláb egy ablakon át jut a gázzal töltött mintakamrában elhelyezett mintára. Ennek a berendezésnek hátrányait röviden a következőkben foglalhatjuk össze: — a mintakamra ablaka koherens hamis jelet ad; — a zárt kamra az akusztikus jelet nem erősíti; — a minta abszorpciójának meghatározásához ismert abszorpciójú /referencia/ minta és mintacsere szükséges, így a fényforrás intenzitásának változásai hibát okoznak a mérésben. A találmánnyal célunk a fentiekben vázolt valamennyi nehézség egyidejű kiküszöbölése és olyan eljárás és berendezés kialakítása, melynél a mintakamn ablakán nem jön létre koherens hamis jel. Ez a hamis jel az abszorpciós együttható meghatározását általában megnehezíti, vagy éppen lehetetlenné teszi. Továbbá cél olyan megoldás kidolgozása, melynél a mérendő minta és a referencia minta mérése egyidejűleg történhet. Cél még az is, hogy a mintakamra erősítse a mért jelet. A találmánnyal megoldandó feladatot a fentieknek megfelelően olyan eljárás és berendezés kialakításában jelölhetjük meg, mely alkalmas kis és közepes abszorpciójú átlátszó, 2 5 10 15 20 26 30 35 40 45 50 55 60 65
