193167. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként methomylt és ennek N-metilol-származékát tartalmazó stabil, folyékony inszekticid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
193167 16 és 2 csepp 10 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldat elegyét 45-50°C hőmérsékleten 7,5 óra hosszat keverjük, ezalatt a reakcióelegy pH-értékét további 10 %-os vizes nátrium -hidroxid-oldat szükséghez képest történő 5 hozzáadásával 9,3 és 9,7 között tartjuk. A reakcióelegyet azután szobahőmérsékleten hagyjuk lehűlni és 3 napig állni hagyjuk. Kristálykiválás sem az oldat lehűlése, sem további 3 napi tárolása folyamán nem volt tapasz- 10 talható. A folyékony készítmény folyadék-kromatográfiai elemzési adatai: 34,1 tömegrész methomyl, 54,6 tömegrész N-metilol-methomyl, 4,9 tömegrész víz; a methomyl 15 és N-metilol-methomyl tömegaránya 1:2,1. A fenti módon kapott folyékony készítmény 10 g-os mintája vízfürdőn 45°C-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten 0,2 g tiszta methomylt adunk hozzá keverés köz- 20 ben, majd az elegyet lehűlni hagyjuk. Az így megnövelt methomyl-tartalmú folyékony készítmény sem a lehűlés közben, sem szobahőmérsékleten 3 napi állás után kristálykiválást nem mutatott.A megnövelt 25 methomyl-tartalmú készítmény összetétele: 36,1 tömegrész methomyl, 54,6 tömegrész N-meti!ol-methomyl, 4,9 tömegrész víz; a készítmény 100 ml vízre számítva 737 g methomylt tartalmaz szabad állapot- 30 ban. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Stabil, folyékony inszekticid készít 35 meny, amelyben hatóanyagként metil-N- [/metil-amino/-karbonil-oxi] -etán-imido-tioát és e vegyület N-metilol-származéka van, azzal jellemezve, hogy a/a metil-N-f/metil-amino/-karbonil-oxi] - 40-etán-imido-tioát és N-metilol-származék keverékét összesen 32-95 tömeg% menynyiségben és 1:1,5—1:20, előnyösen 1:1,5—1:3 tömegarányban tartalmazza, b/ 5—35 tömeg%, előnyösen 5—20, különö- 45 sen 10—15 tömeg% víz és c/ a fennmaradó részben kisérő anyagok, formaldehid vagy paraformaldehid, bázis vagy vízben oldható sója, illetőleg a készítmény 7-nél kisebb pH-értékre 50 való beállításához szükséges sav, karba-15 mid és/vagy további adalékok, előnyösen szilárd vivöanyag, előnyösen kaolin vagy montmorillonit mellett. /Elsőbbség: 1983.04.18/. 2. Stabil,folyékony inszekticid készítmény, amelyben hatóanyagként metil-N-[ (metil-amino) -karbonil-oxi] -etán-imido-tioát és e vegyület N-metilol-származéka van, azzal jellemezve, hogy a/ a metil-N-[/metil-amino/ - karbonil-oxi] -etán-imido-tioát és N-metilol-származék keverékét összesen 32-95 tömeg% menynyiségben és 1:1,5—1:3 tömegarányban tartalmazza, b/ 5-35 tömeg%, előnyösen 5-20, különösen előnyösen 10-15 tömeg%, víz és c/'a fennmaradó részben kisérő anyagok, különösen formaldehid vagy paraformaldehid, bázis vagy vízben oldható sója, illetőleg a készítmény 7-nél kisebb pH-értékre való beállításához szükséges sav, továbbá karbomid, adott esetben szilárd vivőanyag, előnyösen kaolin vagy montmorillonit mellet./ /Elsőbbség: 1982.06.1 1/. 3. Az I. igénypont szerinti inszekticid készítmény, azzal jellemezve, hogy pH-értéke 5,0—6,8./Elsőbbség: 1983.04.18./ 4. A 2. igénypont szerinti inszekticid készítmény, azzal jellemezve, hogy pH-értéke 5,0—6,*8./Elsőbbség: 1982.06.11./ 5. Eljárás a 2. igénypont szerinti inszekticid készítmény hatóanyagának az előállítására, azzal jellemezve, hogy az /1/ képletű metil-N- [/metil-amino/-karbonil-oxi] - -etán-imido-tioátot bázis, előnyösen nátrium-hidroxid, nátrium-hidrogén-karbonát vagy tercier /1 -4 szénatomos/-alkil-amin jelenlétében, célszerűen 9 és 10 közötti pH-értéknél, 1 mól metil-N-[/metil-amino/-karbonil -oxi] -etán-imido-tioátra számítva 0,75-2,0 mól formaldehiddel vagy ezzel ekvivalens menynyiségű paraformaldehiddel reagáltatjuk, a reakcióelegy teljes mennyiségére számítva 5-25 tömeg% víz jelenlétében, 0-100°C hőmérsékleten, 20 perctől 4 óráig terjedő reakcióidővel, majd a reakcióelegyet, amennyiben az 7-nél nagyobb pH-értékű, savval, előnyösen ecetsavval vagy foszforsavval 7 alatti, előnyösen 5,0—6,8 pH-értékre savanyítjuk. /Elsőbbség: 1982.06.1 1/. 1 rajz 9
