193155. lajstromszámú szabadalom • Katalizátorkeverék és eljárás 1,2-diklóretán előállítására
193155 / 4. példa A 3. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 1,7 g vas(III)-kloridot és 0,65 g etiléndiamint adunk a reakcióoldathoz. Az oldatban kolorimetriásan 0,07 tömeg% vas (III)klorid határozható meg. Óránként 268 g diiklór-etán keletkezik,és a kísérlet 3 napig tartott. A kondenzátorban keletkező termék analízise a következő eredményeket adta: 5 Koncentráció (tömeg%) C2H5C1-1,2-EDC 99,13 1,1,2-ETC 0,85 HC1 0,02 egyéb 0,01 5. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 1,5 kg 1,2-diklóretánt használunk, és a katalizátor mennyisége 3,3 g vas (III)-klorid és 3,0 g trietanolamin. A reakcióelegyben kolorimetriásan 0,25 tömeg % vas (III) -klorid határozható meg. Óránként 268 g diklór-etán keletkezik,és a kísérlet 6 napig tartott. A kondenzátorban keletkező termék analízise a következő eredményeket adta: Koncentráció (tömeg%) c2h5ci 0,002 1,2-EDC 99,65 1 ,1,2-ETC 0,33 HC1 0,007 egyéb 0,01 6. példa a) Egy keverővei, csepegtetővei és visszafolyó hűtővel ellátott 2 literes gömblombikba 2 kg 1,2-dikIór-etánt és 2,1 g vas(III)-kloridot adagolunk. A reakcióelegyet kevertetés közben {elforraljuk, majd 0,2 g ammónia 58 g diklór-etános oldatát csepegtetjük hozzá, így a katalizátor teljes mennyisége 2,3 g. Miután a- reakcióelegyet további 5 órán keresztül visszafolyatás közben forraltuk, kolorimetriásan 0,11 tömeg% vas(III)-kloridot határoztunk meg. b) A diklór-etánból és a katalizátorkeverékből álló reakcióéi egyet azután az 1. példában ismertetett módon körvezetékkel ellátott reaktorba töltöttük, majd mintegy 60 1/h klórt és etilént vezettünk a reaktorba mintegy 5 1/h levegővel együtt. Óránként 273 g diklór-etánt kaptunk, és a kísérlet 8 napig tartott. A kondenzátorban keletkezett termék analízise a következő értékeket adta: 6 Koncentráció (tömegé CaHjCl 0,002 1,2-EDC 99,51 1,1,2-ETC 0,48 HC1 0,002 egyéb 0,009 7. példa a) A 6a) példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 1,5 kg 1,2-diklór-etánt és 12 g vas (III)-kloridot forralunk kevertetés közben. A keverékbe 2,7 g hidrogén-klorid 750 g diklór-etános oldatát, majd 1,26 g ammónia 273 g diklór-etános oldatát csepegtetjük. A reakcióelegyet lehűlés után szűrjük és a szűrési maradékot szárítjuk. Ily módon 14,4 g száraz katalizátorkeveréket kapunk, amely vas (III)-kloridból és ammónium-kloridból áll. b) 1,2-diklór-etán előállításához 4 g a) szerint előállított katalizátorkeveréket, valamint 2 g vas (III)-kloridot 2,7 kg 1,2- diklór-etánban szuszpendálunk.és miután ■a teljes térfogatot mintegy 2 literre bészűkítettük, az 1. példában ismertetett módon egy körvezetékkel ellátott reaktorba visszük. A vas(III)-klorid és az ammónium-klorid molaránya 1:0,6. A reaktorba óránként 60 liter klórt és etilént, valamint 15 liter levegőt vezetünk be,és a reakciót az 1. példában ismertetett reakciókörülmények között beindítjuk. Ily módon 266 g 1,2-diklór-etánt kaptunk, és a kísérlet 6 napig tartott. A reakcióelegyben kolorimetriásan 0,15 tömeg% vas(III)-klorid határozható meg. A kondenzátorban keletkezett termék analízise a következő eredményeket adta: Koncentráció (tömeg%) C^HyCl 0,004 1,2-EDC 99,93 1,1,2-ETC 0,06 HC1 0,002 egyéb 0,003 8. példa Az 1,2-diklór-etán technikai előállítására szolgáló reaktorban 4 helyen korróziós mintákat helyeztünk el és a próbákat a találmány szerinti reakciókörülményeknek tettük ki. 20 nap után a mintákat kivettük a reaktorból és meghatároztuk a korróziós kopást. A találmány szerinti vas(III)-klorid/ammónia katalizátor alkalmazásakor és 100—110°C 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
