193085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, feniléncsoportot tartalmazó spegualin-származékok és ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
193085 7 8 ii_£àfeiàïâE_i2lï£â£àSâ Eltávolító módszer CF, COOH nh2nh, NaOH NH,0H cseppfolyós HF CF, S0ä H Oldószer trifluor-ecetsav rövid - szénláncú alkohol víz, rövidszénláncú alkohol VÍZ, rövid széniáncú alkohol cseppfolyós hidrogénfluorid trifluor-ecetsav anizol Hőmérséklet 0°C~szobahőmérséklet szobahőmérséklet 0~5<fC 0-50^ Í^C szobahőmérséklet Nyomás 1 bar 1 bar 1 bar 1 bar 1 bar 1 bar CíHjCHjOCO C(CH,>J OCO(c4h5)3c-CHj -ÿ-SOj - HCO/C°x 'SCO/ CF, CO CHjO-fí-CH! OCHR-0-CHzOCOCtH,CHz-01,-01* ">CHOCOCHj-CHj (CjH,), CHOCO- 4 -s\no, (C, Hs), C-S(CH»), CHOCO+ + + + ♦ T X^__ t á b 1 á z a t^_£o l_y C a. t ás a Eltávolító módszer .H,/P Na/NH, HBi /AcOH HCl AcOH Oldódzer rövidcseppfoect tsav etil-aceecetsav széniánlyós tát, röcú alkoammónia vid-szénhol, díláncú me t i 1 -alkohol, formamid, ecetsav, ecetsav dioxán Hőmérséklet szobahő<-30° C 0 -50”C 0°C ~szoo°c mérsékbahomérforráslet ~50°C séklet pont Nyomás 100 bar bar bar bar bar CHjCO_ _ _ CtH5C0-(fenolos) (CHj),C+ + CH6H3CH,+CH, -0-SO,+(fenolos) tetrahidro-2H--piçàn-2-il c6 h 5 ch,oco+ + (fenolos) (CgHj),C+ + + $ ~ feniléncsoport Ac^acetilcsoport Az /I/ általános képletü„védőcsoportjaiktól immáron megszabadított spergualin-származékoknak a reakcióelegyből való elkülönítésére szolgáló módszer a védőcsoportok eltávolítására konkrét esetben használt eljárástól függően változik. Ha a védőcsoportokat palládiumkorom jelenlétében végzett katalitikus redukálással távolítottuk el, az /I/ általános, képletű terméket úgy különítjük el, hogy a ka- 65 talizátort kiszűrjük, a szűrletet vákuumban 5
