193062. lajstromszámú szabadalom • Hatónayagként O-benzofuranil-karbamát származékot tartalmazó rovarírtó készítmények és eljárás O-benzofuranil-karbamát származékok előállítására
193062 7 8 klór-fenil-észtert tartalmazó oldathoz 15,8 g 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranol, 11 g trietil-amin és 50 ml toluol oldatát adjuk szobahőfokon 1 óra alatt. 2 óra kevertetés után az elegyet vízzel kezeljük, a keveréket 5 semlegesre mossuk, az oldószeres részt elválasztjuk, nátriumszulíáton megszárítjuk, majd oldószermentesítjük. A visszamaradt terméket híg kénsavval sóvá alakítjuk. Az oldat lúgositásával 23,1 g 2,3-dihidro-2,2- 10 -dimetil-7-benzofuranil-N-metil-N- (N’-morfolino-metil)-karbamát váfik ki. Op.: 92—95 C°. 1 L példa. Szuszpenzió-koncentratum 7 g etilénglikol és 52,6 g víz elegyében 4 g 15 Atlox 4862-öt (ICI) oldunk, majd nagy nyíróerejű dezagglomeráló keverővei (Ultra Turax 15 Nv=15 m(s) 35 g 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranil-N-metil-N - (N’-morfolino-metil)-karbamátot dolgozunk be. A képződött 20 szuszpenziót hűtött 200 ml űrtartalmú attritorban 100 ml 2 mm átmérőjű szilikvarcit üveggyöngy jelenlétében 45 percig 750 mint'1 fordulatszámon megőröljük. Az őrleményhez 2 g Soitem 22 FL/N-t (Mineral Chemie) adunk, 25 majd 1,5 mm lyukméretű szitán az üveggyöngyöt kiszűrjük. A szuszpenzióhoz 0,2 g Tensiofix 821 -et (Tenzia) adunk. A Tensiofix 821-et Ultra Turax 15 N dezaggloméráló keverővei 5 perc alatt bedolgozzuk. A képződött termé- 30 két 0,2 g Tensiofix LO 51-el (Tenz'ia) habtalanítjuk. A képződött termék hatóanyagának szemcsemérete 5 pm alatt 95% (Ultrahangos nedves szitálással mérve) lebegőképessége 90 % (CIPAC szerint), kifolyási értéke 52 s 35 /Ford 4 sz. pohárból/ volt. A következő összetételű készítményeket állítjuk elő: Hatóanyag Felületaktív anyagként ATLOX 4862 (ICI) Fagyásgátlóként SOITEM 22 FL/N (Mineral Chemie) Olepedésgátlóként Tensiofix 821 (Tenzia) Habzásgátlóként Tensiofix LO—51 (Tenzia) Víz 1 —60 t % 1-7 t% 5—10 t% 0,1—0,5 t% 0,1-0,5 1% ad 100 t% 12. példa Szuszpenzió-koncentrátum A 11. példa szerinti eljárással az alábbi összetételű készítményt állítjuk elő: Etilénglikol 7 g Atlox 4862 (ICI) ■ 6 g 2,3-dihidro-2,2-dimeti 1 -7- -benzofuranil-N-metil-N(N’-morfolino-metil) --karbamát 50 g Víz 36,7 g Tensiofix 821 (Tenzia) 0,15 g Tensiofix LO—51 (Tenzia) 0,15 e 100,00 g 13. példa Szuszpenzió-koncentrátum A 11. példa szerint eljárva az alábbi összetételű készítményt állítjuk elő: 40 45 50 55 60 65 Hatóanyag ATLOX 4862 (ICI) Etilénglikol, propitén-glikol és glicerin összesen Tensiofix 821 /Tenzia/ Tensiofix LO—51 (Tenzia) Víz 1—60 t% 1—7 t% ad 5—10 t% 0,1—0,5 t% 0,1—0,5 t% 100,0 t% 14. példa Diszpergálható granulátum 700 g 273-dihidro-2,2-dimeti 1-7-benzoíuránil-N-metil-N- (N’-morfolino-fnetil) -karbamátot, 50 g Atlox 4862 (ICI), 50 g Aerosil OTB (DuPont), 10 g Plasdon K-25 (GAF) és 190 g tejcukor keverékét MTH-KV 10 /Papenmeier/ típusú porkeverővei 2 percig homogenizáljuk /ford, száma 1000 min'1 (A porkeveréket) IMRS-80 típusú Fryma/ légsugármalmon megőröljük, hogy a hatóanyag szemcsemérete 10 pm alatt 90% legyen /Ultrahangos nedves szitálásal mérve/. A porkeverékből kimérünk 10 g-ot és szokásos háztartási kávédarálóban 1,2 ml vízzel érintkeztetve granulátumokat képezünk /20 másodperces keveréssel/. A kapott granulált terméket vákuum-száritószekrényben 50 C°-on megszárítjuk. A szárított terméket 0,1 és 1,0 mm szitákon osztályozzuk. Az ily módon előállított granulátum lebegőképessége 84 % /CIPAC módszerrel mérve/ volt. Az alábbi összetételű készítményeket állítjuk elő: Hatóanyag Aerosil OTB (DuPont) ATLOX 4862 (ICI) Anionos és nemionos felületaktív anyag Plasdon K 25 (GAF) Cukor 1—95 t% 0,1-2 t% 0,1 — 10 t% 0,1-5 t% 0,2-2 t% ad 100,01% 15. példa Granulátum Az előző példa szerint eljárva az alábbi összetételű készítményt állítjuk elő: 2,3-dihidro-2.2-dimetil-7-benzofuranil-N-metil-N-/N’-morfolino-metil/-karbamát 300 g AEROSIL OTB (DuPont) 15 g ATLOX 4862 (ICI) 40 g PLASDON K 25 (GAF) 10 g tejcukor 635 g 1000 g 16. példa Diszpergálható granulátum A 14. példa szerint járunk el, az összetétel: Szintetikus kovasav /pl. AEROSIL OTB (DuPont)/ 0,1—2 t% Diszpergálószer /pl ATLOX 4862 (ICI)/ 0,1-10 t% Ragasztó makromolekula /pl PLASDON K 25 poli(vinil-pirolidon) (GAF)/ 0,2—2 t% cukor /pl. tejcukor/ ad 100,0 t% 17. példa Granulátum 5 t% 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranil-N-metil-N-/N’-izopropil-N’ - (ß-karbetoxi-etil) -5
