192963. lajstromszámú szabadalom • Eljárás molibdén oldására
4 192963 5 ható eló. Eljárásunkat az alábbi példákon mutatjuk be. 1. példa 5 100 g 1,5 mm átmérőjű Mo-huzal hulladék darabkákat helyezünk Parr gyártmányú, ' mintegy 8 liter térfogatú autoklávba és hozzáadunk 1000 ml 30 t/tf.% H2S04 és 0,5 t/tf.% io Pe tartalomnak megfelelő Fe2(S04)s oldatot. Az autoktáv fedelét lezárjuk és a keverést megindítjuk 300 ford/perc sebességgel. Oxigénpalackból kb. 4000 kPa oxigénnyomás alá helyezzük az autoklávot, és az elektromos 15 fűtést bekapcsolva 100 °C-ra fűtjök fel. A 100 °C hőmérséklet elérésekor a nyomás az autoklávban kb. 5000 kPa-ra növekszik. 5 órán keresztül 100 °C-on tartjuk az autoklávot. 5 óra múlva a fűtést megszűntetjük, és 20 lehűlés után a nagynyomású oxigént nyomáscsökkentő szelepen keresztül óvatosan kiengedjük. Az autokláv kinyitása után a kapott szürkésfehér csapadékot tartalmazó zagyot kiőntjük. Megállapítható, hogy a molibdén 25 fémhuzal darabkák teljesen átalakultak fehér csapadékká. A zagyot szűrőpapíron szűrjük. A kapott csapadékot vízzel mossuk, szárítjuk. Guinier röntgen fáziBanalizis alapján az anyag ortorombos MoCb-nak bizonyult. Kémiai 30 analízissel 0,11 t% Fe tartalmat mutattunk ki. A szűrletként kapott folyadékfázis Mo-tartalma kémiai analízissel 1,5 q/l-nek adódott. Ezt az oldatot ismételten felhasználtuk molibdén oldására. 35 2. példa Az 1. példában leírt kísérlettel azonos 40 anyagot és körülményeket alkalmazunk az oxigénnyomás kivételével. A 100 °C-on beállított oxigénnyomás 2500 kPa volt. A kísérlet során, 5 óra alatt a molibdén csak részlegesen, 26 t% arányban oxidálódott illetve oldó- 45 dott. 3 3. példa 30 g 0,6 mm átmérőjű molibdén maghuzalra tekercselt volfrám spirált (halogén lámpa spirál, Mo tartalom 80 t%) helyezünk az 1. példában említett autoklávba. 1000 ml 30 t/tf.%—os kénsavat és 0,5 t/tf.% Pe tartalomnak megfelelő Fe2(S04h oldatot öntünk az anyagra. 100 °C-on 5000 kPa nyomáson 1,5 óráig keverjük az autoklávban lévő anyagot. Lehűtés és az oxigén-túlnyomás kiereaztéBe után az autoklávot kinyitjuk. Sárga színű oldatot kapunk jelentősebb csapadék nélkül. A W spirálokból a Mo maghuzal teljesen kioldódott és a spirálok szemmel láthatóan sértetlenek. A spirálok vizes mosása és szárítósa után méréssel megállapítottuk, hogy a spirálok tömegvesztesége, mintegy 2%, ami a szokásos kénsav-salétromsavas magkioldás veszteségénél valamivel kisebb. 4. példa A 2. példában említett molibdén magot tartalmazó halogén lámpa spirálból 30 g-ot helyezünk az 1. példában említett autoklávba. 1000 ml 3 t/tf.%—os kénsav és 0,5 t/tf.% Pe tartalomnak megfelelő Fe2(S04)3 oldatot öntünk az autoklávba. 100 °C-on 5000 kPa nyomáson 1,5 órát keverjük az autoklávban lévő anyagot, 300 ford/perc fordulatszámon. Lehűtés és az oxigén-túlnyomás megszüntetése után az autoklávot kinyitjuk. Halvány-kékesszürke Bzínű lassan ülepedő zagyot kapunk, amelynek aljén a Mo maghuzal nélküli W spirálokat találjuk. A spirálok vizes mosása, szárítása után méréssel megállapítható, hogy azok tömegvesztesége 2%. A spirálokról leöntött zagyot szűrjük. A megszáritott szilárd fázis Guinier fáziBelemzés szerint ortorombos M0O3. A ezűrlet Mo tartalma 4,4 g/l-nek adódott kémiai analízis alapján. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás molibdén oldására - adott esetben volfrám jelenlétében történő szelektív oldására - kénsavoldatban, azzal jellemezve, hogy az oldást 2500-10 000 kPa nyomású oxigén atmoszféra mellett, 50-250 °C hőmérsékleten, ferri- vagy ferroionokat szolgáltató vaBvegyület(ek) jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vasvegyületként vas-kloridot, vas-szulfátot és/vagy vas-nitrátot alkalmazunk. Rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági éB Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.569.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 4
