192812. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 6,11-dihidro-dibenzo [b,e] oxepin-11-on előállítására
5 192312 6 (mely lehűléskor étkristályosodik) 20 1 benzolban oldjuk, majd hozzáadunk 70 g hidrogénnel redukált vasport. Az elegyet keverés közben 210 perc alatt 70-75 °C belső hőmérsékletre melegítjük, ekkor gázfejlődés indul meg. Pél óra múlva a hőmérsékletet 80- -85 °C-ra növeljük, és ezen a hőmérsékleten az elegye! 2 órán át tovább keverjük. Lehűlés után a reakcióelegyel 50 1 vízbe öntjük, elválasztás után a vizes fázist háromszor 20 1 benzollal extraháljuk, a szerves fázisokat egyesítjük, és az oldatot 500 g csontszénnel derítjük. Szűrés után az oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékot 50 1 metanolból átkristályosítjuk, a kristályosán kiváló csapadékot hűtés után kiszűrjük és megszárítjuk. így 5,23 kg termékhez jutunk. Hozam: 83%, op.: 70-73 °C. 2. példa Mindenben az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy vaspor helyett aluminium-oxidot alkalmazunk. így 5,91 kg (I) képletű termékhez jutunk. Hozam: 94%, op.: 72-74 »C. 5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) képletű 6,11-dihidro- 10 -dibenzo(b,e)oxepin-l 1-on előállítására 2-- (f enoxi-metil )- be nzoesavnak tionil-kloriddal való reagáltatása útján kapott, nyers 2-(fenoxi-metil)-benzoil-klorid ciklizáláséval, azzal jellemezve, hogy a 2-(fenoxi-raetil)-bezoil- 15 -klorid ciklizélását valamely aromás szénhidrogénben 70 °C és 90 ®C közötti hőmérsékleten, katalitikus mennyiségű vaspor vagy aluminiumoxid jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 20 jellemezve, hogy a gyűrűzárási reakcióhoz ádószerként benzolt alkalmazunk. 1 db rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 88.311.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató
