192805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés N-alkoxi-alkil-2,6,-(di)-alkil-klór-acetanilidek előállítására
11 192805 12 ken távozik 370 ml (350g)/óra sebességgel a késztermék elegy, amely 72% aceloklórl, 3% szennyezést, 15% xilolt, 7% etanolt és 3% sósavat tartalmaz, a 24 puffertartályba. Innen a 25 fojtószelepen keresztül beporlasztjuk a 26 készülékbe, ahol 30-60 Hgmm-eB csökkentett nyomású tér van. Itt az elegy sósav, etanol és xilol tartalma elválik az acetoklórtól és a 27 vezetéken át a kondenzátorba távozik. A 28 vezetéken keresztül az acetoklórt elvezetjük és semlegesre mosás, szárítás után csomagoljuk. Az így előállított 260 g/óra acetoklór gázkromatográfiás elemzés alapján 98% célterméket, 1% 2-etil-6-metil-klór-acetanilidet és 1% egyéb szennyezést tartalmaz. A 2-etil-6-metil-anilinre számolt kitermelés: 92%. Az acetoklór dermedés ill. olvadáspontja: -25- -27 °0 Összetétele: elméleti klór: 13,14 elméleti nitrogén: 5,19 talált klór: 12,80 talált nitrogén: 4,98 2. példa Acetoklór előállítása. A gyártáB során az 1. példában leírtakkal azonos módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az azometin képzésnél szilárd paraformaldehid helyett, egy alacsony polimerizációs fokú (3-4) paraformaldehidet 65%-ban tartalmazó, vizes szuszpenzióból indulunk ki. Ennek 65 g-jához 60 g xilolt adunk és a 6a bemérőedényből, melyben állandóan kevertetjük a homogenitás biztosítása céljából, a ?a vezetéken át, 70 ml/óra sebességgel, folyamatosan az la reaktorrószbe adagoljuk. Ez a formaldehid szuszpenzió, igen kedvező depolimerizációs hajlama következtében, 98%-os tisztaságú acetoklórnak, 95%-os hozammal való előállítását teszi lehetővé. 3. példa Acetoklór előállítása. Az 1. példában leírtak szerinti azometin képző reaktorba a 2 vezetéken keresztül 140 ml/óra sebességgel 2-etil-6-metil-anilint, a 3 vezetéken 14 ml/óra sebességgel 1 térfogatrész trietil-amint és 3 térfogatrész metanolt tartalmazó depolimerizétor elegyet, a 7a vezetéken 60 ml/óra sebességgel 130 °C-ra előmelegített xilolt, a 7b vezetéken 100 g/óra sebességgel 40%-os vizes formaiint adagolunk folyamatosan. Az la reaktorrész hőmérsékletét 96-100 #C-on, az lb reaktorrészét 145- -150 °C-on tartjuk. Az la reaktorrészből 4 vezetéken távozó gőzelegyből, mely 50 ml xilolos és 31 ml vizes fázist tartalmaz, hűtés és szétválasztás után a xilolos fázist a 6a bemérőbe, innen 7a vezetéken visszajuttatjuk a rendszerbe. A vizes fázist, amely 60% vizet, 20% formaldehidet if% metanolt és 5% tri-etií-amint tartalmaz, a 4b vezetéken ál u fih bemérőedénybe vezetjük, ahol a 8 vezetéken keresztül beadagolt formaldehid gőzzel felerősítjük (40%-ra), majd a 7b vezetéken át visszavezetjük az lb reaktorrészbe. Az lb reaktorrész alján a 9 vezetéken fo'yamatosan, 210 ml/óra sebességgel vezetjük el a xilolos azometin oldatot, mely 72% aznmetint, 3,0% 2-etil-6-metil-anilint ób 25% xilolt tartalmaz. A továbbiakban az 1. példában leírtak szorint végezzük a klói—acetilezést, alkoholizál és az acetoklór kinyerését. Az így nyert acetoklór gázkromatográfiásán 98% tisztaságú. A 2-etil-6-melil-anilinre számolt hozam: 93%. 4. példa Acetoklór előállítása. A gyártás sorén az 1. példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy az azometin képzést is oldószermentes közegben és vizes formalin oldattal végezzük. Az la reaklorrész tetején a 2 vezetéken keresztül 140 ml/óra sebességgel 2-etil-6-metil-anilint, az lb reaktorrész alsó harmadában a 3 vezetéken 14 ml/óra sebességgel a depolimerizátor elegyet (összetétele megegyezik a 3. példában leírtakkal), az lb reaktorrész felső harmadába, a 7b vezetéken 100 g/óra sebességgel 38%-os vizes formalin oldalit adagolunk be. Az la reaktorrészben 96-100 °C-ot, az lb reaktorrészben 130-140 °C-ot biztosítunk és a vizes formalin feleslegét az előzőekben leírtak szerint visszaforgatjuk a gyártás során. Az lb reaktorrész alján a 9 vezetéken 135 ml/óra sebességgel vezetjük el az azometin intermediert. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint végezzük a klór-acetilezést, alkoholízist és az acetoklór kinyerését, de ebben az esetben a klór-acetilezelt intermediert tároló és továbbító rendszer minden pontját (15,16 adott esetben puffertartály is) min. 100-110 °C-cn kell tartani, mert az oldószermentes acilezett köztitermék olvadáspontja 85-86 °C, ezért könnyen kidermed 80-90 °C között az alkoholízisnél. Az így nyert 240 g/óra acetoklór 96% célterméket, 3% 2-etil-6-metil-klór-acetanilidet, 1% egyéb szennyezést tartalmaz. A 2- -etil-6-metil-anilinre számolt hozam: 90% 5. példa Acetoklór előállítása. A gyártás során az azometin képzést és az a koholízist az 1. példában leírtak ezorint végezzük, eltérés a klór-acetilezésben van, amelyet jelen esetben xilolos klór-acetil-klo-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
