192805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés N-alkoxi-alkil-2,6,-(di)-alkil-klór-acetanilidek előállítására
192805 8 hőmérsékleten végezzük, a reaktor tetején távozó gőzökből a klór-acetil-kloridot és/~ vagy az oldószert hűtés után a tiszta klór-acetil-kloriddal együtt a reaktor közepén visszatápláljuk, a klór-acetilezett származékot a reaktor alján folyamatosan, hűtőn és adott esetben gyűjtótartályon át alkoholízisre elvezetjük,- az alkoholízisnél egy töltettel ellátott, osztott reaktorba, annak felső harmadába folyamatosan betápláljuk a 80-110 °C-os klór-acetilezelt származékot, alsó harmadába a sósavmentes absz. alkoholt, a klór-acetilezett származékra számított 1:1,2-1:1,7 mólarányban és adott esetben a reaktor alsó harmadába savmegkötőszert, előnyösen trietil-amint vagy karbamidot is adagolunk, a reagáltatást a reaktor felső harmadában 80-82 °C-on, a középső harmadában 130-150 °C-on végezzük, a reaktor tetején távozó gőzökből hűtés utón a sósavas alkoholt a reaktor felső harmadába visszavezetjük, a célterméket tartalmazó reakcióelegyet a reaktor alsó harmadában 80-85 °C-ra lehűtjük, majd a reaktor alján folyamatosan elvezetjük,- végül a klór-acetanilid célterméket a legalább B0 °C-ra lehűtött reakcióelegyből vákuumporlasztással vagy ismert módon savmegkötószerrel kezelve és/ vagy vizes mosással kinyerjük. Kísérleteink során kidolgoztuk az ezen eljárás kivitelezésére alkalmas és szintén a találmányunk tárgyát képező, a leíráshoz csatolt rajzon bemutatott berendezést is, melynek lényege a következő: A berendezés oldhatóan sorbakapcsolt, függőleges állású, osztott reaktorokat és a céltermék kinyerésére szolgáló készülékeket, a reaktorok az anyagok betáplálására és elvezetésére szolgáló csővezetékeket, a feleslegben alkalmazott anyagok visszavezetésére szolgáló cirkulációs köröket tartalmaznak oly módon elrendezve, hogy- az azometin képzésre szolgáló, két részre osztott, fűtéssel és töltettel, előnyösen a reaktor átmérőjénél 5-10-szer kisebb átmérőjű Raschig gyűrűvel 80 %-ig töltött la, lb reaktorhoz a (di)alkil-anilin bevezetésére szolgáló 2 csővezeték, adott esetben előmelegítőn ót, a tetején, a depolimerizátor oldat bevezetésére szolgáló 3 csővezeték az alsó harmadában, a formaldehid és/vagy oldószer bevezetésére ill. visszaforgatására szolgáló 7a és 7b csővezetékek a közepén, a formaldehid felesleg, oldószer, depolimerizátor és víz tartalmú párlat elvezetésére szolgáló 4 csővezeték a tetején, az azometin elvezetésére szolgáló 9 csővezeték az alján csatlakozik és a 4 ill. 7a és 7b vezetékek közötti cirkulációs körökben 5 hűtő, 6 vízleválasztó feltét, 6a, 6b beméróedények, 4a, 4b, 7c párlatvezetékek és 8 formaldehid vezeték vannak sorbaka pcsolva,- a klór-acetilezés kivitelezésére szolgáló, két részre osztott, fűtéssel, hűtéssel és töltettel, előnyösen a reaktor átmérőjénél 5- -10-szer kisebb átmérőjű Rasching gyűrűvel 80“i-ig töltöLt 11a, 11b reaktorhoz az azometir bevezetésére szolgáló 9 vezeték, adott esetben 10 hűtőn keresztül, a felső harmadában, a klór-acetil-klorid bevezetésére szolgáló 12b vezeték a közepén, a klór-acetil-klorid felesleget és adott esetben oldószert tartalmazó párlat elvezetésére szolgáló 12a vezeték a tetején, a kló:—acetilezett származék elvezetésére szolgáló 15 vezeték az alján csatlakozik, a 12a és 12b vezetékek közötti cirkulációs körben 13 hűtő, 12 párlatvezeték, 14 bemérőedény, 14a klór-acetil-klorid betápláló vezeték vannak sorbakapcsolva,- az alkoholízis kivitelezésére szolgáló, három részre osztott, fűtéssel, hűtéssel és töltettel, előnyösen a reaktor átmérőjénél 5- -10-szer kisebb átmérőjű Raschig gyűrűvel 80'4-ig töltött 17a, 17b, 17c reaktorhoz a klór-acetilezett származék bevezetésére szolgáló 15 vezeték, adott esetben 16 hűtőn keresztül, a 17a reaktorrész felső harmadában, a sósavas alkohol bevezetésére szolgáló 21a vezeték a 17a reaktorrész alsó harmadában, a 3Ósavas alkohol tartalmú párlat elvezetésére szolgáló 18 vezeték a 17a reaktorrész tetején, a sósavmentes absz. alkohol bevezetésére szolgáló 21b vezeték a 17c reaktorrész felső harmadában, a savmegkötőszer bevezetésére szolgáló 22 vezeték a 17c reaktorrész alsó harmadában, a nyerstermék elvezetésére szolgáló 23 vezeték a 17c reaktorrész alján csatlakozik, a 18 és 21a vezetékek közötti cii kulációs körben 19 hűtő és 20 bemérőedény vannak sorbakapcsolva,- a céltermék kinyerésére szolgáló 26 berendezéshez a nyerstermék bevezetésére szolgáló 23 vezeték, adott esetben 24 hűtőn, adott esetben 25 fojtószelepen át, a közepén, a gázok elvezetésére szolgáló 27 vezeték a fe'ső harmadában, a céltermék elvezetésére szolgáló 28 vezeték az aljén csatlakozik. A találmányunk szerinti eljárást és berendezést a következő példákon mutatjuk be, amelyek nem korlátozzák a szabadalom oltalmi körét. 1. példa N-etoxi-metil-2-etil-6-metil-klór-acetanilic (acetoklór) előállítása. Az la, b reaktorra, mely 20 mm belső átmérőjű, 70 cm magas és 4 mm átmérőjű Raschig-gyűrűvel 80%-ig töltött üveg csóreaktor, ráadjuk a köpenyfűtést és az alábbi adagolási ütemeket állítjuk be: az la reaktorrész tetején a 2 vezetéken ót 140 ml (135 g)/óra sebességgel 2-etil-6- -íretil-anilint, az lb reaktorrész alsó harmadában a 3 vezetéken 14 ml/óra sebességgel 25tf5É-os metanolos trietil-amin oldatot, a reaktor közepén a 7a vezetéken át 70 ml (94 g)/óra sebességgel xilolos paraformaldehid szuszpenziót, amit 60 g xilolból és 34 g szi5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
