192790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos reakcióterméket és illékony komponenseket tartalmazó többkomponensű elegyek szétválasztására
3 192790 4 A találmány tárgya eljárás kristályos reakcióterméket és illékony komponenseket tartalmazó többkomponensű elegyek szétválasztására. A vegyipari technológiák során gyakori feladat a vegyi reakció folyamán keletkező kristályos végtermékből az oldószer vagy oldószerek és az esetleges reagálatlan reakciókomponensek eltávolítása. A feladatot általában úgy oldják meg, hogy a kristályos terméket megfelelő berendezésben olyan műveletnek vetik alá, amelynek során az illékony komponensek eltávoznak, az eltávozó gőzöket lehűtve összegyűjtik, majd többnyire desztillációval szétválasztják és a megfelelő tárolókba visszajuttatják. Több komponens jelenléte esetén a fenti művelet igen energiaigényes, és teljes elválasztást biztosító, jó hatásfokú, meglehetősen költséges desztilláló oszlopokra van szükség. Azt találtuk, hogy gazdaságosan, kisebb energiafelhasználással választhatjuk szót a kristályos reakcióterméket és illékony komponenseket tartalmazó többkomponensű elegyeket, ha a reakcióelegy illékony komponenseit elgözölögtetjük, a visszamaradó kristályos terméket elkülönítjük, az oldószer(ek)ből és/vagy reagálatlan reakciókomponens(ek)ból és/vagy boinlástermék(ek)böl álló illékony komponensek teljes vagy részleges kondenzálása után az adott esetben legalacsonyabb forráspontú anyagként jelenlevő bomlástermék(ek)et elválasztjuk, és a többi illékony komponens elegyét desztillálónak vetjük alá, ahol az alacsonyabb forráspontú reagálatlan reakciókomponenst célszerűen az oldószerrel/oldószerekkel együtt desztilláljuk ki, inig a magasabb forráspontú reakciókomponenst önmagában vagy szintén oldószerrel/oldószerekkel együtt vezetjük el, s az egyes elválasztott reakciókomponenseket az oldószerrel/oldószerekkel együtt a kristályos terméket eredményező reakcióba visszavezetjük. A találmány alapját az a felismerés képezi, hogy általában nincs szükség a kristályos termék mellett jelenlevő valamennyi komponens teljes szétválasztáséra, ha _azokat ugyanahhoz a vegyi reakcióhoz újból felhasználjuk, s rendszerint elegendő, ha a reagálatlan reakciókomponenseket elkülönítjük egymástól, az oldószer(ek) elválasztása többnyire felesleges. Tekintsünk például egy olyan egyszerű reakciót, amelyben kél, eltérő forráspontú reakciókomponensből egyetlen kristályos termék képződik. Mivel a termék a reakció nyomásán és hőmérsékletén kristályos állapotban keletkezik, a jobb kezelhetőség illetve a viszkozitás csökkentése érdekében a reakcióban részt nem vevő oldószert (hígítószert) adnak a rcakcióelegyhez. A reakció lejátszódása után a termék kinyerése ismert módon úgy történik, hogy az oldószer és a reagálatlan reakciókomponensek gőzállapotba kerülnek, s eltávolításuk után a kristályos terméket elkülönítik. A gőzállapotú elegy az említett esetben három komponensből áll, s ezek szétválasztása 2-3 fokozatú desztillációs műveletet kíván. Még nehezebb a szétválasztás akkor, ha egynél több oldószer és egy vagy több bomlástermék is jelen van. \ találmány értelmében nem választjuk szét mindkét reagálatlan reakciókomponens és az oldószer gőzeit - a fenti példánál maradva -, hanem csak a kétféle reagálatlan reakciókomponensl. Az oldószer akár az egyik« akár mindkét reagálatlan reakciókoinpononssel együtt távozhat. A reagálatlan reakciókomponenseket - a szükséges friss reagensmennyiséggel kiegészítve - az oldószerrel együtt vezetjük vissza a reakcióiba, egyidejűleg pótolva az esetleges oldószerveszteségckel. A találmány szerinti eljárás kivitelezése egyszerűen megoldható, akár magasabb, akár alacsonyabb az oldószer forráspontja egyik vagy mindkét reakciókomponensénél. Abban az esetben, ha az oldószer forráspontja alacsonyabb, mint a rcakciókomponensek közül a magasabb forrásponlúé, a desztillációval fenéklerinékkénl regenerált magasabb forráspontú reakciókomponens egy részének a kristályos reakciólerméket is tartalmazó elegybe történő visszavezetésével jó hatásfokkal választhatjuk el az alacsonyabb forráspontú reakciókomponensl és az oldószert - együttesen - a magusabb forráspontú reakciókomponenstől. (gy az oldószert szinte veszteség nélkül vihetjük vissza a reakcióba, s az oldószer szempontjából zárt körL valósíthatunk meg. Ez a találmány szerinti eljárásváltozat különösen akkor előnyös, ha az alkalmazott oldószer biztonságtechnikai vagy környezetvédelmi problémákat okozhat, mivel a fenti módon a kristályos reakciótermék teljesen megszabadítható az oldószertől. A találmány szerinti eljáráp akkor is egyszerűen alkalmazható, ha több oldószerből álló elegyel használunk oldószerként illetve higíLőszerként a reakciónál, mivel többnyire közömbös, hogy ezeket milyen arányba választjuk Bzét egymástól illetve a reagálatlan reakciókomponensektől, ha utána visszakerülnek a reakcióba. Abban az esetben, lm a rongállalás vagy a termék kristályosodása során bomlás következtében az alacsonyabb forrásponté reakciókomponensnél illékonyabb termékek jönnek létre, célszerűen úgy járunk cl, hogy a reakcióelegy illékony komponenseinek elgőzölögtótése után a bomlásterméket/termékeket gázhalmazállapotban választjuk el a jelenlevő többi kondenzált komponenstől, majd ez utóbbiakat a fentebb ismertetett módon választjuk szét és vezetjük vissza a reakcióba. A találmány szerinti eljárás csökkenLelL energiafelhasználással és kisebb borendozésigérnyel biztosítja a kristályos renkeióLerméket €'s az illékony komponenseket tartalmazó r, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ■60 65
