192787. lajstromszámú szabadalom • Nagyüzemi, javított eljárás gyógyszeripari felhasználásra alkalmas, nagytisztaságú difenil-metán előállítására
12 192787 13 10. példa Az ábrán látható reaktor-kaszkád 1-4 reaktorát (hasznos térfogatuk egyenként 250 ml) a köpenyekben, a reagensek áramlá- 5 sával ellentétes irányban cirkuláltatott fűtőközeggel 75 °C-ra, az 5 reaktor és a 26,27 florentini edények hőmérsékletét 50 °C-ra melegítjük. Egyidejűleg megkezdjük a hűtővíz áramoltatását a 21-25 hűtőkben. Ezt kö- 10 vetően megindítjuk az 1 reaktorban a keverőt és megkezdjük a reagensek adagolását. Az 1 reaktorba a 6-os tartályból a 11-es adagoló szivattyú segítségével 10,76 ml. (9,4 g; 0,1206 mól) /perc sebességgel benzolt 15 és ezzel egyidejűleg a 7 tartályból a 12 adagoló szivattyú segítségével 6,65 ml (11,48 g; 0,0938 mól)/perc sebességgel 80%-os kénsavat (d=l,7272) adagolunk. Amint az 1 reaktor félig megtelt, megkezdjük a 13-as adagoló szi- 20 vattyú segítségével a 8-as tartályban lévő 3 tf 30 %-os formaldehid-oldatból és 1 tf metanolból készült elegy adagolását 1,2 ml (0,0107 mól CH2O) /perc sebességgel. Amint a reakcióelegy eléri az 1 reaktor kifolyó 25 csonkját, megindítjuk a 2 reaktorban a keverót és 2-3 perc múlva megkezdjük az 1:1 térfogatarányú formaldehid-oldat metanol-elegy adagolását 0,4 ml (0,0034 mól CH2O) /perc sebességgel. Amint a reakcióelegy eléri. a 2 reaktor kifolyó csonkját, megindítjuk a keverőt a 3 reaktorban, majd a megfelelő időpillanatban a 4 reaktorban. A 4 reaktor és a 26 florentini edény között lévő csap zárva van. Amint a 4 reaktor 2/3 részig feltelik reakcióeleggyel, és már érvényesülhet a keverő szívó hatása, óvatosan megnyitjuk a reaktor alján lévő csapot, hogy lassan megteljen a 26 florentini edény is. A 26-os flórén- ' tini edény felső és alsó kifolyójának magasságát úgy állítjuk be, hogy a 26 florentini edényben a benzolos és a kénsavas réteg fázishatására kb. a 26 florentini edény felső harmadában legyen, a két kifolyón pedig egyidejűleg meginduljon a benzolos fázis a hűtőn keresztül a tárolótartályba és a kénsavas fázis átfolyása az 5 reaktorba. Ebben a pillanatban megindítjuk a keverőt a reaktorban és egyidejűleg megkezdjük a benzol 5g adagolását a 10-es tartályból a 15-ös adagoló szivattyú segítségével 2-2,5 ml/perc sebességgel. Ekkor az 5 reaktor alján lévő csap még zárva van. A továbbiakban ugyanúgy járunk el, mint a 4 reaktor esetében. Az 5 reaktorhoz csatlakozó florentini edényből kifolyó benzolos fázist egyesítjük a 4 reaktorból leválasztott benzolos fázissal, a kénsavas fázist félretesszük. A benzolos fázis difenil-metán tartalmát gázkromatográfiásán elemezzük. A benzolos fázis feldolgozása a 9. példában leírtak szerint történik, atmoszférikus nyomáson ledesztilláljuk a benzolt és csökkentett nyomáson a difenil-metánt. (Fp3s 158 °C; fp27; 141 °C; fpio 120 °C). Hozam 87% formaldehidre számolva. A desztillált térnék tisztasági foka 99,7-100%. A reaktor-kaszkádban végzett laboratóriumi kísérletek megerősítették az eljárás szakaszos üzemű kidolgozásánál tett megállapításokat. SZABADALMI IGÉNYONTOK 1. Nagyüzemi, javított eljárás gyógyszeripari felhasználásra alkalmas, nagytisztaságú difenil-metán előállítására benzol és formaldehid kondenzációja útján, kénsav és metanol jelenlétében, emelt, - előnyösen 75 °C és a reakcióelegy forráspontja közötti - hőmérsékleten, formaldehid-forrásként vizes formaldehid oldatot alkalmazva, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt 78-82 tömeg%-os kénsav jelenlétében a formaldehid 25-35, előnyösen 28-32 tömeg%-os vizes oldatával, intenzív keverés mellett végezzük és a metanolt két részletben adjuk a reakcióelegyhez, majd a reakcióelegyet 50-60 °C közötti hőmérsékleten elválasztjuk és a clifenil-metánt ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metanol első részletét a kondenzáció kezdetén, a második részletét a kondenzáció befejezése előtt adjuk a reakcióelegyhez. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metanol első részleteként 0,45-0,55 mól metanolt/mól formaldehid, második részleteként 0,55-0,45 mól metanolt/mól formaldehid alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kénsavként 2-5 tömeg% difenil-metán-szulfonsavat tartalmazó kénsavat alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és 3ogi Könyvkiadó igazgatója 88.563.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Renkő István vezérigazgató 8
