192774. lajstromszámú szabadalom • Eljárás perklór-metil-merkaptán előállítására
6 192774 7 3. példa Az 1. példában leirt módon járunk el azzal az eltérésselt hogy a reaktorba óránként folyamatosan 15,22 kg (0,2 kmól) szén-diszulfidot és 56,72 kg (0,8 kmól) klórt adagolunk be. Ezen példa szerint óránként 32,8 kg nyers klórozott elegyet kapunk, amely 88,42% perklór-raetil-merkaptánt 29 kg (0,156 kmól) 9,27% szén-diszulfidot 3,04 kg (0,04 kmól) 1,40% 0,46 kg (0,003 kmól) szén-tetrakloridot és 0,91% nem azonosítható szennyezést tartalmaz. A nyers klórozott elegy frakcionált desztillálásával óránként 28, 81 kg (0,155 kmól) perklór-metil-merkaptánt 3,04 kg (0,04 kmól) szén-diszulfidot 0,31 kg (0,003 kmól) szén-tetrakloridot kapunk. A hozam - szén-diszulfidra számítva - 96,88%. Melléktermékként óránként 15,68 kg kénsavat és 35,04 kg sósavat tartalmazó vizes oldatot nyerünk. A fajlagos hozam 70 kg/100 liter reakciótérfogat/óra. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás perklór-metil-merkaptán folyamatos előállítására szén-diszulfid és klór reagáltatásával, sósav- és kénsav-tartalmú prizes fázis jelenlétében, a gáz és vizes fázis intenzív kevertetésével, majd a kapott reakcióelegy szeparátorban való elválasztásával és a vizes fázis egy részének visszavezetésével azzal jellemezve, hogy a szén-diszulfidot és klórt 50-60 °C közötti hőmérsékleten, 1:3-4 mólarányban intenzív keverés közben reagáltatjuk, a kapott reakcióelegyet lehűtjük, a szeparátorban elválasztott vizes fázist a reaktorba részben visszavezetjük, a szén-diszulfidot és perklór-metil-merkaptánt tartalmazó szerves fázisból vízgőz bevezetésével a szén-diszulfidot desztillálással eltávolítjuk, a visszamaradt perklór-metil-merkaptánt pedig kinyerjük. 5 10 15 20 25 Rajz nélküli A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.562.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 5
