192763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D,L-transz-krizanténsav l-(-) efedrinnel történő rezolválására
6 192763 7 jós maradékot kapunk, aminek fajlagos forgatóképessége 14,4°. Ez jó egyezésben van az irodalmi d-transz-krizantémsav 14,4° fajlagos forgatóképességével. Ez azt bizonyitja, hogy a találmány sze- 5 rinti eljárással igen tiszta d-transz-krizantémsav állitható elő. 6. példa 10 16,6 g L-efedrint és 3,6 g vizet elegyítünk és vízfürdőn melegítjük, amíg olvadékot nem kapunk. Ezután 600 ml heptánt adunk hozzá és az elegyet 60 °C-ra melegítjük. 15 Tiszta oldatot kapunk, amihez 33,6 g d,l-transz-krizantémsavat adunk és addig keverjük, amíg oldat nem keletkezik. Az oldatot ezután lehűtjük, 40 °C-on beoltjuk, a hűtést 10 °C-ig folytatjuk. A csapadékos oldatot le- 20 szűrjük, így 40 g nedves csapadékot kapunk, amit 1 óráig 80 °C-on szárítunk. 25 g száraz terméket kapunk, ami 75%-os hozamot jelent, olvadáspontja 110-112 °C. A példa bizonyitja, hogy a találmány 25 szerinti eljárással igen magas hozam és tisztaság érhető el. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás d-transz-krizantémsavnak d-transz-krizantémsav és 1-transz-krizantémsav keverékéből történő elválasztására, azzal jellemezve, hogy a keveréket szerves oldószerben, 1 mól d,l-transz-krizantémsavra számított 0,3-0,7 mól L-(-)-efedrinnel reagáltatjuk, víz előnyösen 1 mól efedrinre számított 1-2 mól víz jelenlétében szobahőmérséklet és 80 °C közötti, előnyösen 40 °C és 60 °C közötti hőmérsékleten, majd a kapott reakcióelegyet lehűtjük, kristályos alakban keletkező L-(-)-efedrin-d-transz-krizantémse.vsót szervetlen savval megbontjuk és a d-transz-krizantémsavat ismert módon, célszerűen extrahálással kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként hexánt vagy heptánt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a képződött sót sósavval való reagáltatással bontjuk meg. Rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.561.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 5
