192740. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás papíripari rostanyagok őrlésére
1 HU 192740 A 2 nyező vegyi anyagok. A mechanizmus nem lehet a két esetben azonos, mivel esetünkben eleve kis felületi szilárdságú anyagokat alkalmazunk, míg a Rehbindereffektus a nagy felületi szilárdságú és feszültségű anyagok felületi szilárdságát és feszültségét csökkenti elsősorban. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott anyagok előállítási eljárásánál a kiindulási anyagok az alki - lén-oxidok poli-alkoholokkal képzett poli(éter-alkohol)-jai és foszfor-pentoxid, foszfor-triklorid, foszforoxi-klorid. A kiindulási anyag észterezésével állítjuk elő a találmány szerinti eljárásban használt foszforsavésztert. Az észterezési reakció elősegítése céljából valamilyen orgánikus bázist alkalmazhatunk, így piridint, dimetüanilint, kinolint. Célszerű a reakcióelegyen inert gázt, így széndioxidot, nitrogént átfúvatni. A reakcióközegként ciklohexanont, halogénezett szénhidrogéneket alkalmazunk, de lehet a reakció közege maga az éteralkohol is, mint reagáló anyag. A reakció illó melléktermékeit inert gázok átfúvásával távolítjuk el. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott észterszármazékokat a következőképpen készítjük el: Apoli(éter-alkohol)-t adott esetben klórozott szénhidrogénben oldjuk és célszerűen organikus bázist adunk hozzá, majd 10-150°C-on a megfelelő foszforvegyülettel reagál tatjuk. Ezután az esetlegesen alkalmazott oldószert csökkentett nyomáson desztülációval eltávolítjuk vagy vízzel az észtert extraháljuk. Adott esetben a reakció illó melléktermékeit inert gáz átfuvatással eltávolítjuk. A foszforvegyület egy molekulasúlynyi mennyiségére 0,5-5 molekulasúlynyi mennyiségű poli(éter-alkohol)-t alkalmazunk. Az így nyert foszforsavészter származékokból alkáli és ammónium-hidroxidokkal, - karbonátokkal primer, tercier és szekunder aminokkal sókat képezhetünk. Ezek ugyancsak hatásos őrlést elősegítő anyagok. Az alábbi példák a találmány szerinti eljárást és az eljárásban alkalmazott foszforsavészter előállítását mutatják meg. 1. példa Intenzív keverővei, hőmérővel, feltéttel és inert gáz bevezetővel ellátott lombikba bemérünk 650 g 200 átlagmolekulasúlyú polietüénglikolt (megfelel a Hoechst cég PEG-200 jelű gyártmányának), szobahőfokon apránként intenzív keverés közben hozzáadunk 142 g foszfor-pentoxidot. Miután a reakcióelegy homogénné vált, felmelegítjük 100-120°C-ra, e hőfokon tartjuk 10 percig. A kapott reakciótennék folyékony halmazállapotú, átlagmolekulasúlya 630-655, törésmutatója 1,5050. 2. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy200 g polietüénglikolt alkalmazunk és areakcióelegyet 30 percig tartjuk 100-120°C-on.Afolyékony halmazállapotú termék törésmutatója 1,4330. 3. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 900 g (300-as átlagmolekulasúlyú/ polietüénglikolt (megfelel a Hoechst cég PEG-300jelű gyártmányának) mérünk be. A nyert foszforsavészter folyékony halmazállapotú termék, amelynek átlagmolekulasúlya 930-950, törésmutatója 1,5200. 4. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 300 g (600-as átlagmolekulasúlyú) polietüénglikolt (megfelel a Hoechst cég PEG-600 jelű gyártmányának) és 28 g foszfor-pentoxidot alkalmazunk kiindulási anyagként. A kapott termék folyékony halmazáüapotú, törésmutatója 1,5351. 5. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 444 g -1 mol glicerin és 8 mól etílénoxid reakciója révén keletkezett - poli(éter-alkohol)-t (megfelel a Bayer cég Baygal K 55 jelű gyártmányának) mérünk be. A keletkezett tennék folyékony halmazáüapotú, átlagmolekulasúlya 490-540, törésmutatója 1,4781. 6. példa Intenzív keverővei, hőmérővel, feltéttel és inertgáz bevezetővel ellátott lombikba bemérünk 2000 g (2000-es átlagmolekulasúlyú) polipropüénglikolt (megfelel a Sheü cég PPG-2000 jelű gyártmányának). Intenzív keverés és hűtés meüett hozzáadunk 138 g foszfof-trikloridot. Egy órát keverjük a reakcióelegyet, majd hozzáadunk 36 g vizet és újabb egy órán át nitrogén gázt buborékoltatunk át rajta. Viszkózus folyadék keletkezik, amelynek törésmutatója 1,4907. 7. példa Intenzív keverővei, hőmérővel, leválasztó feltéttel és inert gáz bevezetővel ellátott lombikba bemérünk 1200 g (400-as átlagmolekulasúlyú) polipropüénglikolt (megfelel a Sheü cég PPG-400 jelű gyártmányának). Intenzív hűtés és keverés meüett hozzáadunk 153,5 g foszfor-oxi-kloridot. Egy órát keverjük areakcióelegyet, majd további egy órán át erős nitrogén áramot buborékoltatunk át rajta az üló meüéktermék eltávolítása céljából. A keletkezett polipropüénglikolfoszforsavészter folyékony halmazállapotú, átlagmolekulasúlya 1200-1250, törésmutatója 1,5013. 8. példa A 7. példa szerint előállított foszforsavészter 1 egyenértéknyi mennyiségéhez 0,5 egyenértéknyi ammónium-hidroxídot adunk. A neutralizálás eredményeként a foszforsavészter ammóniumsóját nyerjük. 9. (összehasonlító) példa 400 g száraz fehérítetlen szulfát-cellulózt 10 liter csapvízben két óra hosszat áztatunk, majd 20 literre hígítjuk. A 2 tömeg% szárazanyagtartalmú rostszuszpenziót Vaüey-típusú laboratóriumi hoüandi őrlőbe 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
