192517. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés felszíni- és ivóvizek nitráttartalmának folyamatos meghatározására
1 192 517 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés felszíni és ivóvizeik nitrátion-itartalmának folyamatos meghatározására. A felszíni és ivóvizek minőségének egyik fontos paramétere a nitrátdon-koneentráció, amelynek a meghatározására különféle eljárásokat illetve 'berendezéseket fejlesztettek ki. Az ismert nitrátionméirő berendezésék potenciometriás vagy kolorimetriás elven működnek. Az angol Eil, a holland Philips és az amerikai egyesült államokbeli Schneider cég potenciometriás nditrátionmérő berendezéseket forgalmaz. Ezek érzékelője nitrátionra szelektív elektród, amelynek a sajátosságaiból következően ezek az ismert készülékek gyakori karbantartást és kalibrálást igényelnek. Emellett a vizsgált vízben jelenlevő egyéb ionok zavarhatják a meghatározás pontosságát. A gyakori kalibrálás iránti igény következtében a monitor típusú ismert készülékeket automatikus kalibráló rendszerrel látják el, ami jelentősen megnöveli a berendezés árát. A Technicon cég nitrátionmérő monitora és az ismert Contiflo analizátor kolorimetriás elven, fotométer érzékelővel működik. Tekintettel arra, hogy a fotométer lényegesen megbízhatóbb érzékelő, mint a nitrátionra szelektív elektród, az lismert kolorimetriás készülékek pontos, megbízható adatokat szolgáltatnak. Hátrányuk azonban, hogy külön műveletben kell a színképző reakcióhoz szükséges, és egyébként is drága reagensoldatot elkészíteni, ami körültekintő munkát igényel. A 2757/82. sz. publikált magyar szabadalmi leírás vizes oldatok oldott összes nitrogéntartalmának meghatározására szolgáló eljárást és berendezést ismertet. Az ismert eljárás szerint a vizes oldatban jelenlevő különféle nitrogénvegyületeket Devarda-ötvözettel végzett redukcióval ammóniává alakítják, és az oldat ammóniakoncentrációját mérik fotométerrel vagy pH-mérővel. Az ismert eljárás a nitration-tartalomnak a többi jelenlevő nitrogénvegyülettől független meghatározására nem alkalmas. A találmány célja olyan eljárás és berendezés biztosítása, amely lehetővé teszi a nitrátionnkancentráeió gyors és könnyen automatizálható meghatározását. Azt találtuk, hogy a fenti óéit elérjük, és folyamatosan meghatározhatjuk a felszíni és ivóvizek nitrátion-rtartalmáit, ha a vizsgálandó vízmintát alkálifémhidroxiddal meglúgosítjuk, a lúgosságot legalább pH = 13 értékre állítjuk be, majd elektrolízissel a nitrátionokat ammóniává redukáljuk, végül a felszabaduló ammóniagáz vízben történő elnyelődésével képződő ammóniumhidroxid vezetőképességét mérjük. Alkálifémhidroxidként előnyösen nátriumhidroxidot vagy fcáliumhidroxidot lehasználunk. A találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló találmány szerinti berendezés az egyik végén vízminta-bevezető osővel ellátott és lúgtartállyal összeköttetésben lévő keverő egységet, és ez utóbbi másik végéhez csatlakozó elektrolizáló cellát tartalmaz, amely a folyadékfázisban elhelyezkedő és tápegységhez (kapcsolt elekrolizáló elektródokkal, továbbá a gázfázisba benyúló hűtött vezetőképességnmérő elektróddal van felszerelve. A találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakjánál a vezetőképesség-mérő elektród határérték-kapcsoló egységgel összekapcsolt elektronikus jelfeldolgozó egységgel van összekötve. A keverő egység célszerűen többmenetes üvegspirálból áll. A találmány szerinti berendezést közelebbről az 1. ábrán mutatjuk be, amelyen a berendezés egy lehetséges kiviteli alakjának vázlatos rajza látható. Amint az 1. ábrából kitűnik, a 13 keverő egység egyik végéhez a 2-vízminta-bevezető cső csatlakozik, amely az 1 lúgtartállyal is összeköttetésben van. A 13 keverő egység másik vége a 12 elektrolizáló cellával van összekötve. Ez utóbbi két 11 elektrolizáló elektródot foglal magába, amelyek a folyadékfázisban helyezkednék el, és a 10 tápegységgel vannak elektromos kapcsolatban. A 10 tápegység valamilyen önmagában ismert, egyenáramú áramforrás. A 12 elektroldzáló cella gázf ázisába az 5 vezetőképességmérő elektród nyúlik bele, amely a 6 elektronikus jelfeldolgozó egységgel van összekötve. Ez utóbbihoz a 7 határérték-kapcsoló egység csatlakozik. Az 5 vezetőképesség-mérő elektród a 4 hűtővíz-bevezető csővel és a 8 hűtővíz-elvezető csővel van összekapcsolva. A 12 elektronizáló cella alsó része a 9 vízminita-kivezető osővel ellátott. A 4 hűtővíz-bevezető cső a 2 vízminta-bevezető csőből ágazik el, s 'mindkettő egyegy 3 szelepet tartalmaz. A találmány (szerinti 'berendezés 1 lúgtartálya előnyösen egy Maniotte palack, amely tetszés szerinti térfogatú, például 20 literes. A 13 keverő egység célszerűen többmenetes spirál, előnyösen üvegspirál. Előnyösnek találtuk 20 menetes, 10 cm hosszúságú és 5 cm átmérőjű üvegspirál alkalmazását. A 12 elektrolizáló cella előnyösen műanyagból, például plexiüvegből készült tartály. Egy előnyös kiviteli alaknál a 12 elektrolizáló cella 10 ml térfogatú, és az alsó részén két, egymástól 2 cm távolságra elhelyezett 0,5—2 cm2 felületű platina elektródot tartalmaz. A találmány szerint a nitrátion-meghatározását úgy végezzük, hogy a 2 vízminta-bevezető csövön át a berendezésbe folyamatosan bevezetett és a 9 vízminta ^kivezető csövön keresztül folyamatosan elvezetett vízmintát az 1 lúgtartályban lévő alkálifémhidroxid-oldaititál meglúgosítjuk olyan mértékben, hogy a víz pH-értéke legalább 13, célszerűen 13 feletti legyen. A 13 keverő egy-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2