192449. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás cefém-karbonsav-származékok előállítáásra
1 2 192 449 2) 35 ml tri fluor-e cetsavat és 10 ml anizolt tartalmazó oldószerkeverékben feloldunk 6,65 g difenil-metil^-^-^-amino-ti!”'; 4-il/-2-szin-metoxi-imino-acetamido)-3-( 1 -/5-klór-l ,2,4-triazolil/)-metil-A3 - -cefém 4 karboxilátot, és az így kapott oldatot szobahőmérsékleten 1 órán át reagáltatjuk. Ezután az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, a maradékhoz dietil-étert adunk, majd az így kapott kristályokat kiszűrjük. A kristályokat dietil-éterrel megfelelő módon átmossuk és szárítjuk. 5,71 g (93,2% kitermelés) 7-(2-/2-amino-tiazol-4-il/-2-szin-metoxi-imin o-ace tamido)-3 -(1-/5-klór-1,2,4-triazolil/)-metil-A3 -cefém-4-karbonsav-trifluoracetátot kapunk amelynek olvadáspontja: bomlás közben 162 C. ÍR spektrum (KBr) cm'1 v C=0, 1778, 1715, _ 1670, 1630, 5 MMR spektrum (d^-.DMSO) ő -érték 3,48 (2H, széles s. CrH), 3,93 (3H s, -OCÍU), 4,98-5,42 (3H m, (k) csoport, Cfi-H), 5,78* (1H, dd, J = 5Hz J = 8Hz, C7-H), 6,91 (1H, s, (f) csoport), 8.02 (1H, s (m) csoport), 9,74 (1H, d, J = 1 q 8Hz, -CONH-). 3. példa Ugyanazokat a reakciókat végezzük el, mint az 1. vagy 2. példában, így kapjuk a 6. táblázat szerinti vegyületeket 70—90%-os kitermeléssel. 15 13
