192395. lajstromszámú szabadalom • Optikai reflexiós koncentrációmérő
1 2 A találmány tárgya optikai reflexiós koncentrációmérő berendezés, amely interferencia szűrőket tartalmaz és amely a mérendő anyag kémiai összetételét a közeli infravörös (NIR) és/vagy a látható fénytartományban észlelt és mért reflexiók segítségével határozza meg. Kari H.Norris professzor a hatvanas évek közepén dolgozta ki a közeli infravörös reflexiós anyagösszetételmérést. Megfigyelték ugyanis, hogy ha egy anyagra különböző hullámhosszúságú közeli infravörös fényt bocsátanak, az az anyagi jellemzőktől - így azok koncentrációjától is — függően azt elnyeli, illetve visszaveri. A visszavert fényt megfelelő geometriai elrendezésű gyűjtőoptikával és detektorrendszerrel mérni lehet, és az így mért fényintenzitás értékekből a mérendő anyag koncentrációja kiszámítható. A közeli infravörös méréstechnika fejlődését foglalja össze Butler a J. American Association of Cereal Chemists 1983, évi 28. számában. Infravörös szűrőt tartalmazó berendezést ismertet az US 4 286327 számú szabadalmi leírás. Ugyancsak hasonló elven működő optikai elemeket ismertet a billenő interferencia szűrőket tartalmazó US PS 4 082464. Az interferencia szűröket tartalmazó US 4 286327 számú szabadalmi leírásban ismertetett berendezés fényforrásként infravörös fényemittáló diódákat tartalmaz. Ennek a fényforrásnak előnye, hogy hőt nem termel, és hullámhossztartománya az ÍRED speciális emissziós tartományra korlátozódik, ami kb. 850- 1050 nm. Detektorként ebben az esetben és ebben a tartományban igen érzékeny Si-dióda használható. Ez a berendezés optikai reflexiós standardot nem tartalmaz. Két további ismert megoldást ír le az US 3 861788 és az US 4 082464 számú szabadalmi leírás, amelyek billenő szűrőket, valamint kétállásu fiókos mintatartót alkalmaznak. Ezek a berendezések úgy vannak kiképezve, hogy a mintatartó fiók helyzetében a fényútba egy optikai standard kerül. Mivel azonban az optikai standard a mérés elején és a teljes mérés befejezését követően — tehát a fiók kihúzott állapotában - kerül a fényútba, a mérendő anyag és a vonatkozási állapot (reflexiós standard) mérése között viszonylag hosszú idő telik el. Ezalatt az idő alatt a környezeti paraméterek (fényforrás, detektor állapota, készülék hőmérséklete) sokat változhatnak, ami a mérési hiba megnövekedéséhez vezethet. Ugyancsak hiányosság, hogy a fiók mozgatása nehézkes, és nehezen reprodukálható, hogy minden esetben pontosan az adott helyre kerüljön vissza. U- gyancsak hiányosság, hogy a reflexiós standrad mozgatása, illetőleg a fényútba kerülése nem periodikus, függ a mérés időtartamától. Az US 4 236076 számú szabadalmi leírásban ismertetett közeliinfravörös analizátornál a fényutat tükör segítségével irányítják a mérendő anyag felületére. A tükör mozgatásával a fényt optikailag állandó felületre lehet periodikusan téríteni. Ennél a berendezésnél a fény háromféleképpen modulálják. A leglassabban a szűrőket tartalmazó tárcsa segítségével a kívánt hullámhosszak szerint. Ennél gyorsabban forog a rezgő tükör a minta és a referencia állapotok között, és leggyorsabban egy szektoros fényszaggató tárcsa forog. A hármas moduláció miatt a berendezésben az alkatrészek bonyolult forgó és rezgő mozgásokat végeznek és a jelfeldolgozás maga is meglehetősen bonyolult. A találmánnyal célul tűztük ki egy olyan, interferencia szűrőket tartalmazó optikai reflexiós koncentrációmérő kialakítását, amelynek működése az Ismert berendezések működésénél sokkal stabilabb, pontosabb és ipari körülmények között is alkalmazható, azaz rezgésekre, rázkódásokra, egyéb környezeti hatásokra sokkal kevésbé érzékeny, ugyanakkor az ismert berendezéseknél egyszerűbb és olcsóbb. További cél volt, hogy a berendezés az ismert berendezéseknél szélesebb frekvencia-tartományban legyen üzemeltethető. A találmány alapját az a felismerés képed, hogy az optikai referenciául szolgáló reflexiós standardot a készülék belsejében helyezzük el úgy, hogy az ott automatikusan és periodikusan mozgatható a fényútba. A kémiai összetétel meghatározásának pontosságát a monokromátor hullámhosszának az ingadozása is nagymértékben befolyásolja. A rácsos monokromátorok hullámhossz-reprodukálhatósága nagymértékben függ az optikai-mechanikus rendszertől, interferencia szűrőket tartalmazó berendezéseknél azonban elsősorban a hőmérsékletfüggés játszik szerepet. Ez vezetett bennünket ahhoz a további felismeréshez, hogy célszerű az egyes elemeket tennosztálni. A találmány kialakításánál tehát messzemenően figyelembe vettük, hogy a konstrukció a termosztálást lehetővé tegye. A találmány egy további felismerése az volt, hogy a reflexiós standard mellett, az azt mozgató elemre egy további ún. abszorpciós standardot is elhelyezünk, amely az alőbbivel ellentétben nem ideálisan diffúz reflexiós minta, azaz nem veri vissza a közeli infravörös és látható fény teljes fluxusát, hanem olyan elem, amelyen a fény mérhető abszorpciót szenved . A két standard időközönkénti fényútba kerülése periodikusan végezhető el. Ha a két standard egymáshoz viszonyított szórásbeli és abszorpciós különbségét adott időpontban, például a készülék kalibrálásakor méijük, és a mért értékeket egy memória áramkörben tároljuk, olyan előnyös vonatkozási jelzőszámokat kapunk, amelyek állandósága a készülék stabil működését jelzi. Egy további felismerés az volt, hogy a mérés pontosabban végezhető el, ha a mérendő anyagról diffúzán szórt fényt nemcsak egyféle detektorral, hanem egyszerre vagy egymásután többféle detektorral mérjük. A találmány szerinti berendezés lehetőséget biztosít arra, hogy tetszőleges számú detektort építsünk be a detektortartó elembe és így a mérési tartományt kellőképpen kiszélesítsük. A találmány tehát optikai reflexiós koncentrációmérő berendezés, amely tartalmaz egy fényforrást, a fényforrás és a mérendő anyag közé, a fényforrás által kibocsátott fény útjába elhelyezett fényrekeszt (gyűjtőlencsét), a mérendő anyag és a fényforrás közötti fényútba mozgatott, célszerűen szűrőtárcsán elhelyezett interferencia szűrőket, valamint szintén a fény és a-mérendő anyag közötti fényút mentén elhelyezett, a mérendő anyagról visszavert sugrázás intenzitását mérő detektor(ok)at. A találmány szerinti optikai reflexiós koncentrációmérő berendezés úgy van kiképezve, hogy a detektorok) és a mérendő anyag közé egy, a szűrőtárcsával szinkron mozgatott optikai reflexiós standardot tartalmazó tartóelem van elhelyezve. 192.395 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
