192108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-ciklohexil-1,3-dioxán-származékok előállítására és 2-fenil-5-ciklohexil-1,3-dioxi-származékokat tartalmazó folyadékkristályos nematikus elegyek

1

192.108

2

IV. Táblázat

Vegyület

képletszáma

K

N I

rl00°C (ms) rl00°C (ms)

be ki

(VDI)

83

152 •

15 18

(ismert)

(IX)

95

214 •

11 14

Tbe: relaxációs idő bekapcsoláskor:^: relaxációs idő kikapcsoláskor.

4. példa

A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek tisztuláspont-emelke iést kifejtő hatását a következő adatok mutatják:

Külön oldalon :

V. Táblázat

Vegyület képletszáma

Tisztuláspont (°C)

(VII) (ismert)

43

(VII) 82 mól%

87

(VI) 18 mól%

rendelkezik, amelyek lehetővé teszik a gyakorlati alkalmazást.

6. példa

A (VI) képletű vegyület előállítása

5. példa 35

a) a következő összetételű elegy 33,3 mól% (VII) képletű vegyület, 33,3 mól% (X) képletű vegyület,

33,3 mól% (XI) képletű vegyület tulajdonságai a következők:

olvadáspont: 10°C, Tisztuláspont: 40,5°C, Küszöb- 40 feszültség: Uq= 0,8 V, 20°C-on, 500 Hz-nél.

A tisiztuláspont túl alacsony a gyakorlati alkalmazáshoz.

b) A következő összetételű elegy 68,5 mól% (XII)

képletű vegyület, 31,5 mól% (XIII) képletű vegyület tulajdonságai a következők: Olvadáspont +4°C, Tisztuláspont 60°C, xKüszöbfeszültség Up=8,2 V, bekapcsolási idő tg 5o% = 170 ms. Kikapcsolási idő t A = 320 ms

*20 C-on, 500 Hz-nél, 20 um rétegvastagságnál.

A küszöbfeszültség túl magas a gyakorlati alkalmazáshoz.

c) A következő összetételű elegy 75 mól% a) elegy

10 mól% b) elegy, 15 mól% (VI) képletű vegyület tulajdonságai a következők: Olvadáspont: 4—13°C, Tisztuláspont: 74—76°C, U0 = 1,2 V - 20°C-on, tg=125 ms - 500 Hz-nél, t a= 73 ms — 10 um rétegvastagságnál. o

Az elegy három hónapig —10 C-on tárolva nem kristályosodik ki. Ez az elegy a találmány szerinti vegyület adagolásával olyan előnyös tulajdonságokkal

0,1 mól 4-ciano-benzaldehidet és 0,11 mól 2-(4-n- 45 pentil-ciklohexil)-propán-l,3-diolt 150 ml abszolút benzolban, kloroformban, metiJén-kloridban.széntettrakloridban vagy toluolban 100 mg p-toluolszulfon„jav, alumínium-trikloridy antimon-pentaklorid, titántetraklorid vagy 2 ml szervetlen sav (sósav, kénsav, foszforsav) jelenlétében keverés közben vízleválasztón 50 a reakció befejeződéséig melegítünk. A reakcióelegyet lehűtjük, 2%-os nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal és vízzel mossuk, nátrium-szulfáton megszáritjuk. Az oldószert ledesztilláljuk és a maradékot metanolból átkristályosítjuk. Kitermelés: 76%, op.: 84°C, tisztuláspont: 220°C.

55 A találmány szerinti vegyületeknek meglepő módon igen alacsony az olvadási entalpiája: lf vegyület: Hs= 17,5 kJ/mól, 2a vegyület: Hg = 26,0 kJ/mól.

Az alacsony olvadási entalpia az elegyek ben az olvadáspont különösen nagy csökkenését okozza, ami _n a gyakorlatban különösen az alacsony hőmérsékleten való alkalmazásnál nagy jelentéségű.

4