192071. lajstromszámú szabadalom • Lassan felszabaduló peszticid készítmények
1 192.071 2 egyfázisú olvasztott tömeget kapunk, ezalatt az idő alatt az oldószernek mintegy 90%-a párolog el. Ennek a tömegnek egy mintáját (0,00025—0,025 cm vastag réteg) egy mikroszkóp üveg tárgylemezére kenünk. A bekent tárgylemezt nitrogénnel öblített kamrába, például kemencébe helyezzük és 100 C°-on 30—60 percig melegítjük. Hűtés után a bevont tárgylemezt eltávolítjuk és megvizsgáljuk, hgoy mennyire homogén, a keresztpolarizálókkal ellátott mikroszkópot alkalmazunk. A homogenitásra vall, hogy mivel két fázist nem tapasz latiunk, azaz nem voltak külön kristályok, részecskék vagy olaj, ezért szabad peszticid nem volt jelen. A találmány szerinti előnyös készítmény 30—5Ö tömeg% peszticidből áll, amely homogén kombinációt képez 75% sztirol és 25% maleinsav térhálósított kopolimerrel, amelyet az anhidridre vonatkoztatva 1 mólekvivalens m-feniléndiaminnal térhálósítottunk. Az előállítás során a peszticid kopolimer készítmény homogén olvadékot képez alacsony hőmérsékleten és hűtés hatására gyakran kemény keverék képződik, amelyet könnyen megőrölhetünk. A találmány szerinti különösen előnyös készítmény peszticidként metomilt tartalmaz. Ha a növekvő gyapotnövényekre inszekticidként hatásos mennyiséget alkalmazunk, akkor ez a meiomil készítmény csökkent fitotoxicitású, megnövelt reziduális hatású a standard metomil készítményekhez viszonyítva. A találmány további részleteit az alábbi példákon szemléltetjük. 1. példa Egy köpennyel ellátott rozsdamentes acél sigma keverőt (Readco Mixer, 6,6 literes) megtöltünk 1240 g metomillal (S metil-N-ímetil- karbamoil-oxi) tioacetimidát), 1525 g SMA 3000 A-val (poli(sztirol)/maieinsav-anhirJrid), /75/25 tömeg%, molekulatömeg 1900 Arco Chemical Company gyártmánya) és 186 g metafenilén-diaminnal (E.l. du Pont de Nemours and Company). A száraz elegyet keverjük és a köpenyben áramló gőzzel melegítjük 82 C -os olvadási hőmérsékletig, ekkor a gőzt elvezetjük. Folyamatos keverés közben a hőmérséklet 103 C -ra emelkedik, majd a köpenybe 5 C°-os hűtővizet veztünk. Ahogy a hőmérséklet csökken, az elasztomer elegy megkeményedik és porszerű morzsává törik. 46 C -on az elasztomer törmeléket elkülönítjük és azt találjuk, hogy 41 tömeg% metomilt tartalmaz. A törmeléket egy Straubféle malomban megőröljük és (gy egyenletes szemcseméretet kapunk, majd 2 tömeg% nátrium-lauril-szulfáttal, 2 iömeg% nátrium-lignin-szulfonáttal és 2 tömeg% ömlesztett szilícium dioxiddal keverjük össze, [gy az elegy végső metomil-koncentárciója 38 tömeg%. 2. példa Az 1. példa szerint formált granulákat Alpin-tlpu’.ú malomban megőröljük, majd egy 689 kPa gyűrű nyomáson 20,3 cm-es levegő malomban továbbőröljük. A kapott szürke port Coulter-féle számlálóval analizáljuk IsotonR ll-ben és az eredmény szerint a részecskék átlagos nagysága 11 um, a részecskék 90%Inak részecskenagysága 3—22 um (ez a részecskenagy>ág a következőkben 11 um-ként szerepel). 3. példa Az 1. példában előállított további formált granulákat Bantam-féle mikroporítóban (kalapácsmalom) őriünk meg, 0,01 mm nyílfogazású szitát használunk, majd a 2. példa szerinti módon levegőmalomban folytatjuk az őrlést. A kapott por Coulter-féle analízissel 5 um (3—12 um) részecskenagyságú. 4. példa Az 1. példa szerinti keverőt megtöltünk 2121 g 1. példa szerinti szemcsékkel és 300 g metomillal. Az elegyet gőzzel melegítjük, keverjük, így eléri a hőmérsexiet a öU C -öt, amikoris az elegy ömledéket képez. Egy különálló 1 literes rozsdamentes acéledényben 446 g Epon^ 828-at (epiklórhidrin és bisz-fenol A, Shell Chemical gyártmánya, molekulatömeg 350—400 viszkozitása 10-16 Pa.sec 25 C°-on (Gardner-Holt) és 79,5 g m-fenilén-diamint (MPD) gőzfürdőn melegítünk és így 60—80 C -on oldatot kapunk. Az oldatot a keverőbe adjuk és a köpenyben a gőzt cirkuláló hideg vízzel helyettesítjük. 10 percig tartjuk a 80—85 C -os ömledékhőmérsékletet, amikor az elegy elkezd gumiszerűvé válni. Egy óra múlva gumiszerű ragadós morzsákat kapunk, amelyeket a keverőbői rozsdamentes acéltálcára helyezünk, lehűtünk és Stokesféle granulátorban átszitálunk és így világoszöld granulákat kapunk. Ezeket a szemcséket egy 20,3 cm-es levegőmalomba tápláljuk be körülbelül 9 kg/óra sebességgel és az anyag nagy részét 12 um (5-29) részecskenagyságú porrá alakítjuk. Ezt a port dobszárítóban 0,5% DuponolH (nátrium-lauril-szulfát) C-vel nedvesíthető porrá alakítjuk. 5— 14. példa Az I. táblázatban felsorolt lassan felszabaduló készítményeket 40% metomilt tartalmazó nedvesíthető porok formájában állítottuk elő. A 75/25 tömeg%-os (sztirol/maleinsav-anhidridj-metamoil elegyeket melegítettük és rozsdamentes acéledényben gőzfürdőn keverjük. Homogén ömledéket kaptunk, ehhez az olvasztott elegyhez adtuk a térhálósítószereket, és addig melegítettük, amíg az olvadék gélesedett vagy gumiszerűvé nem vált. A lehűtött olvadékokat ezután laboratóriumi kaiapácsmalomban megőröltük és a kívánt részecskenagyságú porokat kaptuk. A rövidítések magyarázatát az I. táblázat után közöljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5
