191906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
1 HU 191906 B 2 ismét világossá válik. Ezenkívül a találmány szerinti eljárásnál magas tér/idő-hozam érték mellett, a kitermelés csaknem kvantitatív. A találmány szerinti eljárást a 24 27 045 számú NSZK-beli közrebocsátási iratban leírt reaktorban, vagy bármely más, az eljárás kivitelezésére alkalmas reaktorban végezhetjük. A találmány szerinti megoldást az alábbi példák szemléltetik. 1-4. példa . 2 liter térfogatú üvegreaktorba 2,0 kg 1,2-diklóretánt, valamint 0,1 -0,3 t%, a 7. táblázatban felsorolt katalizátorok egyikét adjuk. A reaktor felszálló része töltőanyagréteget tartalmaz, ez alátt helyezkednek el a bevezetőcsövek, amelyeken etüén-klór és levegő áramlik be 60 liter/óra klór és etüén, valamint 15 liter/óra levegőadagolási sebességgel. A reakció alatt a reakcióelegy hőmérsékletét 77 °C-on tartjuk A reaktorra helyezett vízhűtőn kondenzáltatjuk a ledesztillált diklór-etánt, az így kapott kondenzátum egy részét egy elosztón át elvezetjük A felesleges mennyiségű kondenzátumot a reakció-zónába visszavezetjük Egy hűtőcsapda segítségével az eltávozó, főleg inert gázból álló gázokból további diklór-etánt választunk le. A nyers diklór-etán hozama átlagosan 267 g/óra; itt figyelembe kell venni azt, hogy a bevezetett gázok mennyiségét csak áramlásmérő berendezések segítségével határoztuk meg. A reaktorelegyben mért vastartalom változatlan volt. 5. példa Az 1. példa szerint járunk el, a reaktorba 2072 g 1,2- diklór-etánt adunk a diklór-etán ban 1,6 g fem-kloridot oldunk Kolorimetriás meghatározás alapján a ferri-klorid tartalom az oldatban 0,076 t%. A reaktorba etüént, klórt és levegőt vezetünk be; a kapott nyers diklór-etánban 0,181% 1,1,2-triklór-etán volt mérhető. A reakcióelegyhez ezután 0,5 g magnézium-kloridot adunk A diklór-etán előállítását folyamatos eljárással 4 hétig folytatjuk, óránként 265 g nyersterméket nyerve. A reakcióelegyben a vastartalom a reaktorba helyezett acéltest eUenére változatlan marad. A kondenzátorban lecsapódó 1,2-diklór-etán (A termék) illetőleg a reaktorban maradó folyadék (B termék) vizsgálati adatait az 1. táblázat foglalja össze. 1. táblázat A termék (t%) B tennék m C2H5Cl <0,002 <0,002 1,2-EDC 99,97 99,84 1,1,2-ETC 0,021 0,089 sósav <0,001-egyéb 0,007 0,07 EDC -1,2-diklór-etán ETC= 1,1,2-triklór-etán 6. példa Az 5. példa szerint járunk el, a reaktorban azonban 2155 g 1,2-diklór-etánt adunk a diklór-etánban 1,7 g Fe(ni)-kloridot oldunk Kolorimetriás meghatározás alapján a ferri-klorid tartalom az oldatban 0,0831%. A reaktorba etüént, klórt és levegőt vezetünk A kapott nyers diklór-etán 1,1,2-triklór-etán tartama: 0,121%. A reakcióelegyhez ezután 0,6 g nátrium-kloridot adunk amikor is további 1,2-diklór-etán keletkezik A kondenzátorban lecsapódó 1,2-diklór-etán (A termék) vizsgálati eredményeit a 2. táblázat foglalja össze. 2. táblázat A) tennék (t%) CjHsCl <0,002 1,2-EDC 99,97 1,1,2-ETC 0,025 sósav <0,001 egyéb 0,004 A diklór-etán előállítását folyamatos eljárásban 10 napig végezzük miközben 1,7 g FeQ3 és 0,6 g nátrium-kloridot adunk a reakcióelegyhez; üy módon az oldatban lévő vas-lH-klorid tartalom 0,164 t%-ot tesz ki. A kondenzátorban lecsapódó A) tennék analízise az alábbi eredményeket adja: 3. táblázat A) termék (t%) qH5ci <0,002 1,2-EDC 99,98 1,1,2-ETC 0,012 sósav 0,001 egyéb 0,004 A kísérletet folyamatos eljárásban további 7 napig folytatjuk ismét 1,7 g FeCl3-t és 0,6 gNaCl-ot adagolunk a reakcióelegyhez; üy módon az oldatban lévő vas-IH-klorid tartalom 0,248 t%-ot tesz ki. A kondenzátorban lecsapódó A) termék és a B) reakcióelegy az alábbi összetételt mutatja: 4. táblázat A) termék (t%) B) termék (t%) C2H5CI <0,002 <0,220 1,2-EDC 99,97 99,81 1,1,2-ETC 0,018 0,068 sósav <0,001-egyéb 0,004 0,12 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
