191841. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidro-furán szelektív extrakciójára poláros komponens(eke)t tartalmazó vízes oldatokból
7 191841 8 betáplálással vezetik be a 3 vizes oldatot. Vele szemben az extraktor tetején 0,53 m3/h 5 extrakciós oldószert táplálunk be, melyet a 2 rektifikáló oszlop fenéktermékeként kaptunk. A 6 extraktum 18,4 mol% tetrahídro-furánt tartalmaz tetraklór-etilén mellett, 0,1 g/dm3 vízen kívül egyéb komponenst nem tudtunk kimutatni benne. A 4 raffinátum tetrahidro-furán tartalma 8,8 kg/m3, tartalmazza a teljes metanol és só mennyiséget. Az extraktum térfogatárama 0,62 m3/h, ezt a 2 N=9 elméleti tányérszámú rektifikáló oszlopba vezetve 0,09 m3/h 98 mol% tetrahidro-furánt tartalmazó 7 fejterméket és 0,53 m3 1 mol% tetrahidro-furánt tartalmazó 5 fenékterméket nyertünk. Ez utóbbit az extraktorba visszavezetjük. A tetrahidro-furán kinyerési hatásfoka 90%. Óránként 79,2 kg tetrahidro-furánt nyerünk vissza, míg veszteségként csak a fejtermékbe kerülő 3,8 kg/h tetraklór-etilén jelentkezik. Amennyiben szükséges, a fejtermék finomtisztítással (rektifikálással) gyakorlatilag korlátlanul tisztítható. 3. példa Az 1. példában leírt kísérletet végeztük el 90 g/dm3 tetrahidro-furánt 20,3 g/dm3 hangyasavat és 44 g/dm3 NaCl-t tartalmazó vizes oldattal és triklór-etilénnel. Az egyesített extraktum 103 g/dm3 tetrahidro-furánt, 0,5 g/dm3 hangyasavat tartalmazott az oldószer mellett. A raffinátum 10 g/dm3 tetrahidro-furán mellett tartalmazta a rendszerbe bevitt többi komponenst. Az extraktum N=9 elméleti tányéros rektifikáló oszlopban 98 mol%-os tetrahidro-furánra és 3 mol% tetrahidro-furánt tartalmazó triklór-etilénre szétválasztható volt. 4. példa Az 1. példában leirt kísérletet végeztük el 90 g/dm3 tetrahidro-furánt 28 g/dm3 ecetsavat és 40 g/dm3 HCl-t tartalmazó vizes oldattal és benzollal. Az egyesített extraktum 120 g/dm3 tetrahidro-furánt tartalmazott 1 g/dm3 ecetsav mellett. Az extraktum szétválasztásához N=20 elméleti tányérszámú rektifikáló oszlopot alkalmaztunk, és a szétválasztás gyakorlatilag az 1. példában bemutatottal egyezett meg. 5. példa A 2. példában leírt kísérletet végeztük el 95 g/dm3 tetrahidro-furánt 15 g/dm3 etanolt, 10 g/dm3 KdCCú-ot és 30 g/dm3 Na2C03-ot tartalmazó vizes oldattal és toluollal. Eltérés csak annyi volt, hogy a toluolt vezettük be az extraktor alján és a vizes oldatot a tetején. Az extraktum tetrahidro-furán tartalma 19 mol%, etanol tartalma 0,1 g/dm3, víztartalma ennél kisebb. Az extraktum N=7 elméleti tányéros rektifikáló oszlopban 99 mol% tetrahidro-furán tartalmú fejtermékre és 1 mol% tetrahidro-furán tartalmú fenéktermékre választható szét. A kinyerés hatásfoka 92%. 6. példa Az 1. példában ismertetett kísérletet hajtottuk végre olyan vizes oldattal, amely 90 g/dm3 tetrahidro-furán mellett 50 g/dm3 (NH-tJíSCU-t és 50 g/dm3 Na2SCU-t tartalmazott Az extraháló oldószer metilénklorid volt. Az extrakciós művelet hatásfoka 98% volt, az extraktum nem tartalmazott sót, de a víztartalma 10 g/dm3 volt. A rektifikálás során fejtermékként metilén-kloridot, fenéktermékként vízzel szennyezett tetrahidro-furánt kaptunk. 7. példa Az 1. példában ismertetett kísérletet végeztük el ugyancsak az ott megadott vizes oldattal. Az extrahálószer 1,2-diklór-etán volt. Az extrakciós résznél azt az eltérést tapasztaltuk, hogy az egyesített extraktum metanol tartalma 0,4 g/dm3, víztartalma 0,8 g/dm3 110 g/dm3 tetrahidro-furán mellett. Az extraktum rektifikálásakor ezek a szennyezések a fejtermékbe kerülnek a tetrahidro-furán mellé. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás tetrahidro-furán szelektív kinyerésére poláros kísérő komponensként 1-4 szénatomos alkanolokat és/vagy legfeljebb 4 szénatomos telített monokarbonsavakat és/vagy alkálifém-sókat és/vagy ammónium-sokat és/vagy ásványi savakat 100 g/dm3- nél kisebb töménységben tartalmazó hig vizes oldatából, azzal jellemezve, hogy a tetrahidro-furánt egy halogénezett vagy aromás szénhidrogénnel extraháljuk, majd az extraktumból önmagában ismert módon, rektifikálássá’ vagy desztillációval elkülönítjük, és kívánt esetben az extraháló oldószert visszavezetjük az extrakciós lépésbe. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy halogénezett szénhidrogénként metilén-kloridot, szén-tetrakloridot, 1,2- -diklór-etánt, triklór-etilént vagy tetraklór-etilént, aromás szénhidrogénként benzolt vagy toluolt alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
