191815. lajstromszámú szabadalom • Stabilizálószerként szerves tioszulfátot vagy tioszulfonát-származékokat tartalmazó, vulkanizálható kaucsuk kompozíciók

1

2

191.815

tartalmaz.

*H NMR 5 (ppm): (dimetil-szilil-propánszulfonsav-nátriumsó, (Da 0)

123456

(NaO S2CH2Cn2CH2COOCH2CH2CH2)2

l:\l4 (T)

2:1.67 (M)

3: 2,55 (t)

4:4,15 (T)

5: 2-09 (M)

6: 1,40 (M)

10 Referencia példa

NaO3S2(CH2)10COO(CH2CH2O)3OC(CH2)10^O3

-Na előállítása

A cím szerinti vegyületet a 6. referencia példában ismertetett módon állítjuk elő, de az 1,4-bisz(klór-metil)-ciklohexán helyett Br(CH2)i(3COO-(CH2CH20)30C(CH2).Q-Br-t alkalmazunk; A dibróm-vegyületet trimetilen-glikolnak 11-bróm-undekánsawal való észté re zésével állítjuk elő, A dibrómvegyületnek nátrium-tioszulfáttal való reagáltatásakor 60%-os hozamot érünk el. A kapott termék 3,5 t% dietilén-glikolt tartalmaz.

' H NMR 5 (ppm): (dimetil-szilil-propánszulfonsav-nátriumsó. D20)

1 2-9 10 11 12 13

(Na03S2CH2(CH2)8CH2C00CH2CH20CH2)2

1: 3,10 (T)

2-9:1,2-1,8 (M)

10:2,38 (T)

11:4,27 (M)

12:3,76 (M)

13: 3,69 (S)

11. Referencia példa

NaO3S2(CH2)10COO(CH2CH2O)2OC(CH2)10S2- -03Na előállítása

A cím szerinti vegyületet a 6. referencia példában ismertetett módon állítjuk elő, de az 1,4-bisz(klór-metil)-ciklohexán helyett ör(CH2\jQCOO-(CH2CH2OyOC(CH2)jQBr-t alkalmazunk^ A dibróm vegyületet dietilénglikol 11-bróm-undekánsawal való észterezésével állítjuk elő. A dibróm-vegyület nátrium-tioszulfáttal való reagáltatása során 80%-os hozamot érünk el. A kapott termék 6 5 t% dietilén-glikolt tartalmaz:

NMR 5 (ppm) (dimetil-szilil-propánszulfonsav-nátriumsó. D20)

12-9 10 11 12

O

2-9: 1,2-1.8 (M)

10:2.38 (T)

11:4,26 (M)

12:3 78 ' (M)

12. Referencia példa

Na03S2(CH2)40CH20(CH2)4S203Na előállítása

A cím szerinti vegyületet az 5. referencia példában ismertetett módon állítjuk elő, de 4,4,-aiklói-dibutil-éter helyett 4,4’-diklór-butil-formalt alkalmazunk. A 4.4’-diklór-butil-formalt formaldehidnek

(Na03S2CH2(CH2)8CH2C00CH2CH2)2 l: 3,10 (T)

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

hidrogén-kloriddal és tetrahidrofuránnal való reagáltatásával állítjuk elő. A nátrium-tioszulfátnak a 4.4’-diklór-butil-formallal való reagáltatása során 80%-os hozamot érünk el. A kapott termék 13 t% etilénglikolt tartalmaz.

NMR 6 (ppm) (dimetil-szilil-propánszulfonsav-nátriumsó, D20)

12-3 4 5

(Na03SSCH2(CH2)2CH20)2CH2

1: 3,16 (T)

2-3:1.62,1.90 (M)

4:3,68 (T)

5; 4#78 (S)

13. Referencia példa

(l) általános képietű vegyületek új nikkel- vagy

kobaltsóinak előállítása

200 g kereskedelmi, forgalomban kapható H* formájú kationcserélő gyantát üvegoszlopba töltünk és az oszlopot 60 g NiS04 . óH^O vagy CoCl2 . 6H20 100 ml vízzel készült oldatával kezeljük. Ezután az oszlopot desztillált vízzel mossuk, amíg az eluátum színtelenné és semlegessé válik. Az oszlopon ezután 10 g bisztioszulfát-nátriumsó 100 ml vízben készült oldatát engedjük lassan át, majd az oszlopon 100 ml desztillált vizet engedünk át. Az eluátumot vákuumban bepároljuk. így a nátriumsóra számítva egyenértéknyi mennyiségben nyerjük a nikkel- vagy kobaltsót. Az ismertetett eljárással állíthatjuk elő a következő nikkel- és kobaltsókat:

0(/CH2)4S 03)2Ni ''H2(0/CHn//,S-,0 CJH

)Ni

CH,(0/CH2/4s2i-6flycHosA/?Ni

■ sjchX

cooich

,0^)Ni

o(/ch2)4s2o3/2co

CH-,(tí)cEL/.S-,01)Co

ej

(°3

s.

(O

2,4'

hin

3 2 -S

OJNi'

;C00/CH2/4-2W4

IcSjilTo

(0,S/CH21cCOO- 12/4s203)Co-c

(03S2/CH2/3C00/CH2/600C/CH2/3S203)Ni (03S2/CH2/3COO/CH2/6OOC/CH2/3S203)Co (O3S2/CH2/10COO/CH2CH2O;3OC/CH2ri0S2O3)Ni (03S2/CH2/, 0COO/CH2CH2oL OC/CH2/ j 0S2O3)Co (O3S2/CH2/10COO/CH2CH2O,2OC/CH2/10S2O3)Ní (03S2/CH2/, 0COO/CH2Ch2O/2OC/CH2/ . 0S2O3 )Co (03S2/CH2/5S203)Ní (03S2/CH2r5S203)Co

(03S2/CH2/6S203)Ni (03S2/CH2/6S203)Co

(03S2/CH2/8 S203)Ní (03S2/CH2/8S203)Co

(O3S2/CH2/10S2O3)Ní (O3S2/CH2/10S2Ö30Co

(03S2/CH2/, 2S203)Ní (03S2/CH2/12S203)Co

14. Referencia példa

Hexametilén-bisztioszulfát-káliumsó előállítása

45.6 g 0 35 mól 1,6-diklór-hexán és 163,4 g 0.75 mól K2S2Q3 . H20 230 ml víz és 230 ml etanol elegyében készült elegyét autoklávban 8 percig 135°C-on tartjuk. A kapott oldatot forrón szűrjük és a szürletet -10°C hőmérsékletre hűtjük. A kapott szilárd anyagot centrifugálással elkülönítjük. A szilárd anyagot 250 ml vizes etanolból átkristályosítva 98 g hexametilén-bisztioszulfát-káliumsót nyerünk.

8