191618. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-bisz(hidroxi-metil)-piridin előállítására
9 191 618 10 2. összehasonlító példa 44 g tiszta BHMP-t (anyagtartalom: 99 %) a japán közrebocsátási irat 1. példája szerint hidrolizáltunk, de a hidrolizátumot szárazra párolás és etil-acetátos extrakció helyett találmányunk leírásának 1. példájában ismertetett módon dolgoztuk fel. 30,5 g BHMP-t kaptunk, amelynek nátrium-kloridtartalma 5 % volt. Az így nyerhető elsőtermék a számított termelés 84 %-a volt, szemben a japán közrebocsátási iratban megadott 65 %-kal. Az összehasonlító kísérletekből megállapítható, hogy 31 034/80 számú japán közrebocsátási irat szerint eljárva a szárazra párolt hidrolizátum igen kemény, összecementálódott anyag, amelyet az etil-acetátos extrakcióhoz szét kell dörzsölni és morzsolni. Ez üzemi körülmények között megoldhatatlan. Az etil-acetátos extrakcióval, majd az extrakcióhoz használt oldószer bepárolásával összesen is csak mintegy 75 %-os hozammal sikerült BHMP-t előállítani, gazdaságtalan módon, jelentős oldószerveszteség mellett. Tehát az ismert eljárás nem tiszta BCP-nek BHMP-vé alakítására gazdaságosan, ipari méretekben nem alkalmazható. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 2,6-bisz(hidroxi-metil)-piridin előállítására 2,6-bisz(klór-metil)-piridin valamilyen alkálifémhidrogénkarbonát jelenlétében, emelt hőmérsékleten végzett hidrolízisével, és a kapott termék elkülönítésével, azzal jellemezve, hogy egy legalább 50 súly% 2,6-bisz(klór-metil)-piridint és adott esetben egyéb halogénezett piridin-származékokat, különösen 2- metil-6-(diklór-metil)-piridint és 2-(klór-metil)-6-(diklór-metil)-piridint tartalmazó elegyet az elegy szárazanyagsúlyára számítva 4—6-szoros súlyú vízzel, legfeljebb 1,2-szeres súlyú nátrium-hidrogénkarbonáttal és 0,01—0,1-szeres súlyú, vízzel elegyedő és vízzel 80 °C-nál magasabb forráspóntú azeotróp elegyet képező inert szerves oldószerrel forralunk, az elegyet vízzel nem elegyedő, inert szerves oldószerrel extraháljuk és az oldatot — adott esetben nátrium-hidrogénkarbonáí és/vagy nátriun -karbonát-tartalmának egyenértékű mennyiségű vizes sósav-oldattal végzett semlegesítése előtt vagy után — betöményítjük és a szervetlen sóként csak nátrium-kloridot tartalmazó elegyből a 2,6-bisz(hidroxi-metil)-piridint tisztán vagy nátrium-kloriddal keverve kinyeijük, és kívánt esetben a nátrium-kloridos keverékből telített vizes nátrium-klorid oldatot képezve a tiszta 2,6- bisz(hidroxi-mctil)-piridint kinyerjük és/vagy kívánt esetben az anyalúgot hígltószerként visszavezetjük a folyamat elejére. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogan at osítási medja, azzal jellemezve, hogy az elegy szárazanyagsúlyára számítva 0,9—1,2-szercs súlyú nátrium-hidrogénkarbonátot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatos ítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel elegyedő és rzeotróp elegyet képező inert szerves oldószerként propanolt vagy butanolt használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás fogmatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő, inert szerves exlrahálószerként kloroformot használunk. 5. Az 1 —4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás fog matosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldatot semlegesítés után, eredeti térfogatának 35—65 %ára tüményítjük be. 6. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az oldatot semlegesítés előtt, eredeti térfogatának 35—65 %-ára töményítjük be. n. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás fogmatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 2,6- bisz(hidroxi-mctil)-piridin és nátrium-klorid clcgyéből a nátrium-kloridot 3—6-szoros térfogatú forró vízzel áldjuk ki, és — kívánt esetben derítés után — a hűtésre kiváló bisz(hidroxi-metil)-piridint kiszűrjük. f . Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 2,6-bisz(klór-metil)-piridin hidrolízisét kloroformos oldí tának a forrásban lévő vizes nátrium-hidrogénkarl onát oldatba való folyamatos adagolásával, és a kloroform folyamatos desztillációjával végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmány Hivatal A kiadásért Telel: Himer Zoltán o:zta'lyvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
