191607. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként új, aralkilcsoporttal helyettesített alkán-származékokat tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények, valamint eljárás a hatóanyagok előállítására
19 (2) l-(3-Benzoil-fenil)-4-(3-bróm-4-eloxi-fenil)-4-metil-pentán Az (1) részben kapott terméket a 2. előállítási példa (2) részében ismertetett módon redukálva a lépés és egyben a példa címadó vegyületét kapjuk. n2®'°= 1,5908 nüÖmTxagában (cm_1): 1670, 1610, 1510, 1500, 1480, 1400, 1330, 1290, 1260, 1060, 930, 810 és 720. delta^^j'g (ppm): 1,23 (s, 611), 1,42 (t, J=7 Hz, 311), 1,48 (m, 4H), 2,51 (t, J=7 Hz, 2H), 3,97 (q, J=7 Hz, 2H), 6,66 (d, J=8 Hz, 1H), 6,98 (dd, J=8 Hz, 2 Hz, 1H), 7,20-7,60 (m, 8H) és 7,68 (dd, J=7 Hz, 2 Hz, 2H). 12. Előállítási példa _ i l-(3-Benzil-fenil)-4-(4-etoxi-fenil)-4-metil-pentán | előállítása (1) l-(3-Benzil-fenil)-4-(4-etoxi-fenil)-4-metil-lpentén 5 ml vízmentes díetíl-éterhez 0,1 g lítíum-alumínium-hidridet, majd 0,7 g alumínium-klorid 10 ml vízmentes dietil-éterre! készült oldatát adjuk. Ezt követően az így kapott keverékhez cseppenként hozzáadjuk 0,54 g, a 11. előállítási példa (i) részében ismertetett módszerrel előállítható l-(3-benzoil-fenil> 4-(4-etoxi-fenil)-4-metil-l-pentén 2 ml vízmentes dietil-éterrel készült oldatát és az így kapott reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával 30 percen át forraljuk. Szobahőmérsékletre hűtés után a reakcióelegyhez cseppenként etil-acetátot adunk, majd az egészet jéghideg vízbe öntjük és a kapott vizes elegyet benzollal extraháljuk. Az extraktumot vízzel mossuk, 20 szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékot szilikagélen oszlcpkromatográfiásan tiszítjuk, eluálószerként benzol és hexán 1:2 térfogatarányű elegyét használva. Így 0,45 g mennyiségben a lépés címadó vegyületét kapjuk. n2° = 1,5892 ^önmagában 1620i 1610 1590> 1520j 1260> U90) 1050,970,840,770,730,és 710. deltaTMS (PPm); 1 -30 (s' 6H)’ 1 ’38 (*>J=7 Hz- 3H>’ 2,38 (d, J=7 Hz, 211), 3,83 (s, 211), 3,90 (q, J=7 Hz, 2H), 5,82 (dt, J=14 Hz, 7 Hz, 1H), 6,70 (d, J=9 Hz, 2H), és 6,80-7,20 (m, 11H). (2) l-(3-Benzil-fenil)-4-(4-etoxi-l'enil)-4-metil-pentán A 2. előállítási példa (2) részében ismertetett módon a példa (1) részében ismertetett vegyületet redukálva a lépés és egyben a példa címadó vegyületét kapjuk. n2p’° = 1,5640 nüÖmTxagában (cm_1 ): 1600, 1510, 1490, 1470,1240, 1180,1110,1040,920,820,690. deltáig (ppm): 1,22 (s, 6H), 1,38 (t, J=7 Hz, 3H), 1,46 (m, 4H), 2,41 (t, J=7 Hz, 2H), 3,84 (s, 2H), 3,90 (q, J=7 HZ, 2H), 6,65 (d, .1=8 Hz, 2H) és 6,80-7,30 (m, 11H). A (I) általános képletű vegyületekre néhány jellegzetes további példát az 1. táblázatban sorolunk fel. (A fizikai állandóknál közölt százalékos adatok tömegre vonatkoznak.) 191 607 5 10 15 20 25 30 35 40 11
