191581. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként (3-piridil)-tiadiazol-származékokat tartalmazó rovarirtó készítmény és eljárás (3-piridil)-tiadiazol-származékok előállítására
5 191 581 6 4. példa 10,4 g N'-(3-piridil-tiokarbonil)-N,N-dimetil-acetamidin 200 ml etanollal és 120 ml metanollal készített oldatához 20 °C hőmérsékleten 6,22 g hidroxilamin-O-szulfonsavat csepegtetünk. 1 órás keverés után a reakcióelegyet bepároljuk, és a maradékot mctilén-kloridban felvesszük. Az oldatot 250 ml vízzel és 250 ml I normál nátrium-hidroxid-oldattal kirázzuk, majd nátrium-szulfát felett szárítjuk. A metilén-klorid ledesztlllálása után a maradékot 100 °C/0,035 Pa hőmérsékleten desztilláljuk. Ily módon (4) képletű 5-(3-piridil)-3-metil-l ,2,4- tiadiazolt (4. számú vegyület) kapunk, amelynek olvadáspontja: 65 °C. 5. példa A 4. példában leírtak szerint eljárva N'-(3-piridiltiokarbonil)-N,N-dimetil-formamidinből kiindulva állítjuk elő az 5.számú,(5)képlotű vcgyülclct, amelynek olvadáspontja: 81 —83 °C. A következő, 6—10. példákban a vizsgálatokhoz az 1. készítménypélda szerinti emulziókoncentrátumokat alkalmaztuk. 6. példa ínszekticid szisztemikus hatás földben: Myzus persicae Gyökeret eresztett karfiolpalántákat 60 cm3 földet tartalmazó cserepekbe ültettünk. Ezután 50 ml vizsgálandó oldatot öntöttünk közvetlenül a földre, amely oldat 0,75 ppm, illetve 3 ppm vizsgálandó vegyületet tartalmazott. 24 óra elteltével a föld feletti növényi részeket levéltetűvel (Myzus persicae) inkubáltuk, majd a növényeket egy alul összeszűkült műanyag csővel fedtük be, hogy a tetveket a vizsgálandó anyaggal szemben a kontakt- vagy gázhatástól megvédjük. 48 óra elteltével, majd 7 nap elteltével meghatároztuk az elpusztult egyedek számát. A kísérleti anyag minden egyes koncentrációjához két növényt vizsgáltunk, külön-kiilön cserépben. A kísérletet 25 °C hőmérsékleten, 70 % relatív nedvességtai lalmú levegőben végeztük. Az 1., illetve a 2. példa szerinti 1. számú vegyület 0,75 ppm koncentrációban 80-100 %-os hatást (mortalitást) mutat Myzus-sal szemben. 3 ppm dózisban adagolva a vegyületek 28 nap elteltével is 80—100% mértékben hatékonyak. 7. példa ínszekticid szisztemikus hatás vízben: Aphis craccivora Borsópalántákat a kísérlet megkezdése előtt 24 órával levéltetvekkel fertőztünk meg, majd a 24 óra elteltével 20 ml vizes csávázólébe állítottuk azokat, mely 12,5 ppm vizsgálandó hatóanyagot tartalmazott. A vizes csávázószert a hatóanyag emulziókoncentrátumábó! vagy nedvesíthető porkészítményéböl állítottuk elő, és azt egy olyan edényben tartottuk, amelyet egy lyukakkal ellátott műanyag fedéllel fedtünk le. A fertőzött babnövények gyökereit a műanyag fedél nyílásain keresztül mártottuk a csávázólébc. Ezután a nyílásokat vattával betömtük, és ezáltal a növényeket rögzítettük, amellyel egyidejűleg kiküszöböltük a csávázólé gázfázisának hatását is. A kísérletet 20 °C hőmérsékleten és 60 % relatív nedvességtartalom mellett végeztük. Két nap elteltével megállapítottuk a többi, nem szívóképes vizsgálati állatok számát, és a kezeletlen kontrollal összehasonlítva értékeltük. Ezáltal megállapítottuk, hogy a gyökér által felvett hatóanyag a levéltetveket a felső növényi részeken is elpusztította-e. A 4. számú vegyület a fenti kísérletben 80— 100 %-os szisztemikus hatást (pusztító hatást) mutate tt 12,5 ppm koncentrációban Aphis craccivora ellen. 8. példa ínszekticid kontakthatás: Myzus persicae 4 cm magas, vízben termesztett borsópalántákat a kísérlet megkezdése előtt egyenként körülbelül 200 Myzus persicae specieshez tartozó állattal fertőztünk meg. Az így kezelt növényeket 24 óra elteltével a vizsgálandó vegyületet 100 ppm koncentrációban tartalmazó vizes szuszpenzióval cseppek megjelenéséig permeteztünk be. Minden koncentráció esetén két növényt alkalmaztunk. A kívánt pusztító hatás kiértékelését a kezelést követő 48. óra elteltével végeztük. A kísérletet 20-22 °C hőmérsékleten és 60 % relatív nedvességtartalmú levegőben végeztük. Az 1. számú vegyülettel 100 ppm koncentrációban 80-100 %-os pusztító hatást kapunk. 9. példa ínszekticid kontakthatás: Aphis craccivora Cserepekben kihajtatott babnövényeket (Vicia faba) a kísérlet megkezdése előtt egyenként,körülbelül 200 Aphis craccivora specieshez tartozó állattal fertőztünk. Az így kezelt növényeket 24 óra elteltével a vizsgálandó vegyület 50 és 100 ppm koncentrációjú vizes készítményével cseppek megjelenéséig permeteztük be. Minden vizsgálandó vegyület és minden koncentráció esetén két-két növényt kezeltünk, majd a pusztítás érlékét 24 óra cl teltével állapítottuk meg. Az 1., 2., 3. és 4. számú vcgyületekkel 50 ppm koncentráció mellett,az 5. számú vegyülettel 100 ppm koncentráció mellett 80—100 %-os pusztító hatást állapítottunk meg. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
