191374. lajstromszámú szabadalom • Három fázisú, stabil regulátor és/vagy növényvédő szuszpenzió-koncentrátum

1

191 374

2

A találmány tárgya olyan stabil, három fázisú egy vagy több szilárd hatóanyagot, szokásos emulgeálószereket és adalékanyagokat, olajat vagy folyékony hatóanyagot tartalmazó regulátor és/vagy növényvédőszer szuszpenzió koncentrátum, amely a készítményre vonatkoztatva 0,01—5 tömeg%, célszerűen 0,05-2,5 tömeg% polimer vizes oldatát és 0,1-20 tömeg%, előnyösen 1-5 tömeg% szintetikus vagy természetes szilikátot együttesen tartalmazza.

A víz mennyisége a készítményben 0,1-12 törneg%, előnyösen 1—10 tömeg%.

Polimerként alkalmazhatók például 10—5000 mPa*s, célszerűen 200-1500 mPa*s viszkozitású poliszacharidok, xantán-gyanták és poli(vinil-alkohol)-ok vagy 100— 2500 átlagmolekulatömegű metil-cellulóz vagy 200- 5000 átlagmolekulatömegű polietilénglikol.

A találmány szerinti szuszpenzió koncentrátum 1- 50 tömeg%, szilárd hatóanyagot és diszperziós közegként 30-90 tömeg%, célszerűen 50-80 tömeg% valamilyen nem fitotoxikus növényi vagy ásványi olajat, például vazelinolajat, orsóolajat, stb. és/vagy folyékony regulátor vagy növényvédőszer hatóanyagot tartalmaz.

Közismert, hogy a mezőgazdaságban alkalmazásra kerülő biológiailag aktív hatóanyagokat minden esetben gyakorlati felhasználáshoz megfelelő fizikai állapotba kell hozni, azaz formálni kell. A célszerű formuláció lehetőségeit a hatóanyag fizikai és kémiai tulajdonságai határozzák meg.

A magas olvadáspontú anyagokból megfelelő inert hordozó- és segédanyagokkal általában száraz őrléssel nedvesíthető porkészítmények, míg a folyékony és alacsony olvadáspontú biológiailag aktív anyagokból emulzióképző koncentrátumok állíthatók elő.

Az utóbbi években egyre jobban elterjedt a növényvédőszerek szuszpenzió koncentrátum alakjában való formálása.

Szuszpenzió koncentrátumok előállítását célszerűen magas olvadáspontú és oldószerekben rosszul oldódó hatóanyagokból általában nedves őrlés útján végzik. E készítményekben a biológiailag aktív anyagok finom szemcsék alakjában vannak diszpergálva.

A diszperziós közeg egyaránt lehet víz, inert szerves folyadék, növényi vagy ásványi olaj.

Diszperziós közegként víz alkalmazását ismerteti például az 1 421 092 számú angol és a 29 09 158 számú NSZK szabadalmi leírás. Ezen eljárások hátránya, hogy vizes közegben történő őrlésnél nagy mennyiségű, azaz szilárd hatóanyagra vonatkoztatva 60-80 tömeg% víz felhasználása szükséges, így 50—60 tömeg%-nál nagyobb biológiailag aktív hatóanyagtartalmú készítmény nem állítható elő vele. Még a folyékonyhatóanyag őrlés utáni szuszpenzióhoz való keverésével is legfeljebb 60-65 tömeg% hatóanyagtartalom érhető el, ezt bizonyítják a 29 09 158 számú NSZK leírás kiviteli példái is.

A 20 35 158 számú NSZK szabadalmi leírás olajvíz diszperziós közeg alkalmazását ismerteti. Az eljárás hátránya, hogy 40—50 tömeg%-nál magasabb hatóanyagtartalmú stabil készítmény nem állítható elő vele.

A szuszpenzió koncentrátumokat önmagukban vagy vízzel hígított permetlé formájába használják fel a növényvédelemben. A diszperziós közegként olajat tartalmazó készítményekben az olaj adjuvánsként hatva a peszticidek hatékonyságát fokozza és esetenként a gyomirtó szereknél növeli a szelektivitást is.

Egyes szakirodalmak szerint ez a hatás fokozás pl.

atrazin esetében a 10-25 %-ot is eléri [J. D. Baudeen, W.

C. Verstraete.: Abstr. Meet. Weed. Soc. Am. 9. (1967);

C. T. Dicjerson, R. D. Sweet.: Proc North-Gast. Weed Contr. Conf. 106. (1967); W. G. Wright: Proc. North- 5 Cent. Weed. Contr. Cont. 44. (1966)].

Az olaj hordozóanyagú növényvédőszerek ilyen előnyök mellett sem válhattak általánossá, mivel előállítá-. suk komoly technológiai nehézségekkel jár.

Az ismert és széles körben alkalmazott herbicidek, 10 fungicidek és inszekticidek az olajokban általában nem, vagy csak nagyon kis mértékben oldódnak, ezért az olajos készítmények előállításánál különleges őrlést kell alkalmazni, hogy a szer megfelelően kipermetezhető legyen és az optimális biológiai hatást elérje.

15 A szuszpenziós koncentrátumok, ezen belül az olajos hordozóanyagú szerek előállítására is kétféle módszer terjedt el. Az egyik módszer szerint a szilárd hatóanyagot és a szilárd segédanyagot valamilyen hatékony őrlőberendezéssel (például légsugármalom) 1-10 jzm közötti 20 szemcseméretűre megőrlik, majd ezt követően olajban diszpergálják.

A másik módszernél a hatóanyagot és a segédanyagot a diszperziós közeggel együtt kolloid malomban (például golyósmalom, gyöngymalom, tárcsás kolloidmalom) 25 egy vagy több lépésben mindaddig őrlik, míg a kívánt diszperzitásfokot, szuszpenzióstabilitást el nem érik.

Az első módszer hátránya, hogy alacsony olvadáspontú hatóanyagok esetében nem alkalmazható, mivel az őrlés során meglágyulva aggregálódásra hajlamosak. 30 Tekintettel arra, hogy a mezőgazdasági gyakorlatban alkalmazott biológiailag aktív anyagok közül soknak alacsony az olvadáspontja (például terbutrin, propaklór, klórbromuron), ezekből ezen az úton nem formálható szuszpenzió koncentrátum.

35 A másik módszer hátránya, hogy például olajos diszperziós közeg alkalmazása esetén az őrlés igen hosszú időt vesz igénybe és még így sem érhető el a felhasználási szempontból kívánt 1-10 pm-es szemcsenagyság, s emiatt a hatóanyag állás közben, tárolás alatt kiülepszik 40 az olajból.

Megvizsgáltuk többek között, hogy a golyósmalomban végzett olajos őrlés során milyen őrlési idők alkalmazásával érhető el az 1 — 10 /rm-es átlagos szemcseméret és azt tapasztaltuk, hogy hatóanyagfajtától függően 48— 45 100 órás őrlés szükséges, sőt egyes hatóanyagoknál (például terbutrin, propaklór) még 100 órás őrléssel sem érhető el. Ugyanakkor ezen az úton előállított készítményeknél 7 nap múlva a hatóanyag nagy mértékű kiülepedése volt észlelhető, és erős mechanikus keveréssel is 50 csak részben volt újra szuszpendálható.

Vizes közegben végzett őrléseknél az őrlés megkönynyítésére segédanyagként felületaktív és diszpergálószereket alkalmaznak, ezek azonban olajban nem oldódnak és hatásukat csak vizes közegben, hidratált állapotban 55 fejtik ki.

A 167 632 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint az olajos szuszpenzió koncentrátumok előállításánál formálási segédanyagként a permetlé stabilizálására nedvesítő szereket, őrlés megkönnyítésére pedig poli- 60 etilénglikolt alkalmaznak.

A fenti szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint előállított készítményekből a tárolás során a szilárd hatóanyag egy része kiülepszik, az üledék fázisban a szilárd részecskék agglomerálódnak, mely megnehezíti a 65 rediszpergálhatóságot, a homogenizálhatóságot és a hígít-2