191364. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cement- vagy gipsztartalmú kötőanyagok diszpergálására
1 10| 3ó4 7 A találmány szerinti kondenzációs termékek ketonok, aldehidek és savcsoportbevivő vegyületek lúgos pH-értékek melletti reagáltatással is előállíthatok, cgylombikos reakciókörülményeket alkalmazva. A következő példák közelebbről megvilágítják a talál- 5 mányt, a találmány körének korlátozása nélkül. Egyéb megjelölés híján a részek és százalékok tömegrészeket és tömegszázalékokat jelentenek. Az I. táblázat áttekintést ad az előállítási példákban használt kiindulási anyagokról és előállítási módokról. 10 pegte'iink a rcakcióelegyhez. Az erősen exoterm reakció miatt a formalin hozzáadását úgy hajtjuk végre, hogy a formaldehid-oldat első tizeclrészét lassan és egyenletesen adagoljuk és utána megvárjuk a reakció beindulását, amit a keverék kezdődő sárga elszíneződése és az erősödő acetonvisszafolyás jelez. A reakció első jeleinek észlelésekor elkezdjük a hűtést. A reakció a keverék pirosra színeződése és erőteljes acetonvisszafolyás közben halad előre. E kezdeti fázis lezajlása után hozzáfolyatjuk a maradék formaiint és a I. táblázat Példa Kiindulási anyagok Keton Aldehid Savcsoportbevivő anyag Keton/aldehid/savcsoport mólarány Előállítás módja A.l. Aceton Formaldehid Na-Szulfit 1:3:0,5 I. változat A.2. Aceton Formaldehid Na-Szül fit 1:1.67:0,67 I. változat A.3. Aceton Formaldehid Na-Szulfit 1:1:0,05 I. változat A.4. Aceton Formaldehid Amido-szulfonsav 1:3:0,5 I. változat A.5. Aceton Formaldehid Amino-ecetsav 1:3:1 1. változat A.6. Aceton Formaldehid Oxi-metánszul Fnsav 1:2:1 III. változat A.7. Aceton Acetaldehid Na-Szulfit 1:2:0,5 I. változat A.8. — ' Krotonaldehid Aceton-biszulfit-adduktum 1:2:1 IV. változat A.9. Aceton Krotonaldehid/ furfurol Na-Szulfit 1:2:0,5 I. változat A.10. Aceton Glioxál Taurin 1:1,5:0,5 I. változat A.11. Metil-etil-keton Formaldehid Na-Szulfit 1:2:0,75 I. változat A.12. Metil-izobutil-keton Formaldehid Na-Szulfit 1:2:0,35 V. változat 1 A.13. Diacet onalkohol Krotonaldehid Na-Piroszulfit 1:6:0,5 I. változat A.14. Mezitil-oxid Formaldehid Na-Szulfit 1:4:1,3 I. változat A.l 5. Acetofenon Paraformaldehid Na-Szulfit 1:3:1 II. változat A.16. 4-Acetil-benzolszulfonsav Krotonaldehid Na-Szulfit 1:2:0,5 I. változat A.17. Acetil-aceton Akrolein Na-Szulfit 1:3:2 I. változat A.18. Aceton Formaldehid Na-Szulfit 1:3:0,5 I. változat A.19. Metil-etil-keton Krotonaldehid Amino-ecetsav 1:3:1 I. változat A.20. Diaceton-alkohol Formaldehid Na-Szulfit 1: 3:0,5 I. változat 50 A. A kondenzációs termékek előállítása A.1. példa Keverővei, belső hőmérővel és visszafolyó hűtővel felszerelt nyitott reakcióedénybe egymás után bemérünk 1000 tömegrész vizet, 630 tömegrész nátrium-szulfitot, valamint 580 tömegrész acetont és néhány percig erőteljesen keverjük. Eközben a szulfit jelentős része feloldó- 60 dik és a reakciókeverék hőmérséklete 31-32 °C-ig emelkedik. A keveréket 56 °C belső hőmérsékletig melegítjük (az aceton visszafolyási hőmérséklete) és összesen 3000 tőmegrész 30 t%-os formaldehid-oldatot (formalin) cse- 65 hőmérsékletet hűtés útján 60—70 °C-on tartjuk. Az aldehid hozzácsepegtetésének befejezése után a keveréket 90-95 °C-on melegítjük és 1 óráig ezen a hőmérsékle- 55 ten tartjuk. A kondenzációs tennék lehűlt oldatának szilárdanyagtartalma 34,5 t% és viszkozitása 25 cP 20 °C-on. A termék csökkenti vizes diszperziók viszkozitását és például mélyfúrási cementiszapok elfolyósítására alkalmas. A.2. példa Az A.l. példában használt reakcióedénybe bemérünk 1260 tömegrész nátrium-szulfitot, valamint 870 tömeg
