191349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikailag aktív izomerek előállítására
5 19 J 349 6 Md* +45,4° (c = 2; kloroform). Optikai tisztaság 94,6 %. Kitermelés (+)-CPA-ra számítva, amely a kiindulási CPA-ban jelen volt, 52,6 %. 4 . példa 5,8 g (40 %-os optikai tisztaságú) (+)-CPA/dietil-amin (2:1) sót 10 ml (1:1 súlyarányú) víz-2-propanoleleggyel keverünk és melegítéssel oldattá alakítjuk az elegyet. Az oldatot éjszakán át állni hagyjuk szobahőmérsékleten. A kivált kristályokat szűréssel összegyűjtjük és így 1,9 g (+)-CPA/dietil-amin (2:1) sót kapunk. [ajils (c = 1,6; 99 tömeg%-os metanol). Optikai tisztaság 93,1 %. Kitermelés a kiindulási CPA/dietil-amin (2:1) sóban lévő (+)-CPA/dietil-amin (2:1) só alapján 45,2 %. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás optikailag aktív izomerek előállítására 25 2-(4-klór-fenil)-3-metil-vajsav rczolválásával, azzal jellemezve, hogy a (+)- vagy (-)-2-(4-klór-fenil)-3-mctil-vajsavat dietil-aminnal 2:1 mólarányban képzett sója alakjában kristályosítjuk ki a 2-(4-kIór-fenil)-3-metil-vajsav dietil-aminnal alkotott sójának túltelített olda- 30 tából — adott esetben a kívánt izomer sójának kristályával beoltva —, a kikristályosított sót elválasztjuk, majd savas körülmények között felszabadítjuk belőle a megfelelő, optikailag aktív savat. 2. Az I. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, 35 hogy a (+)- vagy (—)-2-(4-klór-fenil)-3 metil-vajsav és dietil-amin 2:1 trtóíarányban képzett sója oltókristályait adjuk a túltelített oldathoz. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (±)-2-(4-klór-fenil)-3-metil-vajsav és dietil-amin között 2:1 mólarányban képzett sót a kikristályosított só elválasztása után keletkezett anyalúghoz, adjuk, és a korábban kikristályosított és elválasztott sóval ellentétes optikai aktivitású (+)- vagy (—2- -(4-klór-feniI)-3-metil-vajsav és dietil-amin között 2:1 mólarányban képzett sót kristályosítjuk ki, a kikristályosított sót elválasztjuk és savas körülmények között felszabadítjuk belőle a megfelelő, optikailag aktív savat. 4. Az l. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (±)-2-(4-klór-fenil)-3-metil-vajsavat és dietil-amint adunk 2:1 mólarányban a kikristályosított só elválasztása után visszamaradt anyalúghoz, majd a korábban kikristályosított és elválasztott sóval ellentétes optikai aktivitású (+)- vagy (~)-2-(4-klór-fenil)-3- -metil-vajsav és dietil-amin között 2:1 mólarányban képzett sót kristályosítjuk ki, elválasztjuk, és savas körülmények között felszabadítjuk belőle a megfelelő optikai aktív savat. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (+)- vagy (—)-2-(4-klór-fenil)-3-metil-vajsav és dietil-amin között 2:1 mólarányban képzett só-oltókristályokat adunk az anyahíghoz a (±)-2-(4-klór-fenil)-3-metil-vajsav és dietil-amin között 2:1 mólarányban képzett só hozzáadása után. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (+)- vagy (-)-2-(4-klór-fenil)-3-metil-vajsav és dietil-amin között 2:1 mólarányban képzett só-oltókristályokat adunk az anyalúghoz a (±)-2-(4-klór-fcnil)-3-mctiI-vajsavnuk és dictil-aminnak 2:1 mólarányban való hozzáadása után. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COI’YLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
