191344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
11 191 344 12 Ekkor az első gázbevczclő csövön és az első frittcn keresztül 60 normál dm3 levegőt buborékoltatunk be óránként, és a reakciócsőben lévő csőkígyóban meleg hőátadó közeget áramoltatunk. Körülbelül 25 perc elteltével a levegőhőmérséklet 185 °C lesz a reakciócsőben, és ez az érték a következő 5 percben már nem változik. Ekkor a befújt levegő mennyiséget 90 normál dm3/óra értékre növeljük, és a második fritten keresztül egyidejűleg etilént vezetünk be az alább megadott mennyiségben és hidrogénkloridgázt 44 normál dm3/ óra mennyiségben. Közvetlenül ezután megkezdjük 22 normál dm3/óra (Ndm3 ^"1) mennyiségű klórgáz bevezetését a gömbbel ellátott gázbevezető csövön keresztül, amelyet a második frittől a legtávolabb lévő csőcsonkban (A) helyezünk el. Egyidejűleg a középső csőcsonkban (B) elhelyezett, gömbbel ellátott gázbevezető csövön keresztül is etilént vezetünk be a reakciócsőbe az alábbiakban megadott mennyiségben. (A második fritthez legközelebb lévő csőcsonkot nem használjuk, ezt dugóval zárjuk le.) Valamennyi, a reakciócsőbe vezetett gázt 60 °C-ra előmelegítjük. Az egyes példák során összesen mindig 44,5 Ndm3 h11 mennyiségű etilént táplálunk be a reakciócsőbe, azonban a következő részmennyiségeket alkalmazzuk a második frittnél, illetve a B csőcsonknál elhelyezett egyegy bevezetési helyen: Rövid idő elteltével 223 °C ra emelkedik a hőmérséklet a reakciócsőben. A kísérlet további részében ezt a hőmérsékletet tartjuk fenn a csőkígyóban áramoltatott hűtőfolyadék segítségével. A sóléhűtőből távozó 2 hulladékgáz hőmérséklete +10 °C. A reagáltatást 3 órán át folytatjuk. Amikor ennek az időnek 1/3, illetve 2/3 része eltelt, cgy-cgy alkalommal meghatározzuk gázkromatográfiásán a mosott hulladékgáz összetételét. Az oxigén, szén-monoxid, IQ szén-dioxid és etilén méréséhez hővezető-képességi detektort, az összes többi vizsgált gáz méréséhez lángionizációs detektort alkalmazunk. Az 1-7. példák során végzett két-két analízisnél kapott eredmények átlagát a II. táblázatban tüntettük fel. Az oxigénre 15 vonatkozó értékből levontuk az alkalmazott levegővel bevitt nemesgázok mennyiségét. 3 óra elteltével megszüntetjük a reakciócsőbe történő gazbevezetést, és a katalizátort általában szobahőmérsékletű levegővel hidegre fúvatjuk. A vizes hűtőnél 20 és a sóléhűtőnél képződött kondenzátumot egyesítjük, lemérjük, és meghatározzuk az összetételét gázkromatográfiásán, lángionizációs detektor alkalmazásával. Az 1-7, példákban kapott értékeket az I. táblázatban adjuk meg. 25 Az 1-7. példákban az alábbi jellemzőket kaptuk. A reakciókomponcnsck mólaránya: HC1 : C2H4 : Cl2 :02 = 2 :2,05 :1:0,86. 30 Etilén bevezetése Az összes etilénből Példa a 2. fritten a B csőcsonkon a 2. fritten a B csőcsonkon száma keresztül bevezetett bevezetett Ndm3h"1 Ndrn3 ■ h~1 első rész, második rész, % % 1. 43,4 U 97,5 2,5 2. 38,9 5,6 87,4 12,6 3. 33,4 11,1 75,0 25,0 4. 27,8 16,7 62,5 37,5 5. 24,5 20,0 55,0 45,0 6. 22,3 22,2 50,1 49,9 7. 20,0 24,5 45,0 55,0 A reagáló gázoknak a reakciótérbe való bevezetésével együtt megkezdjük a 14 °C hőmérékletű víz keringtetését a vizes hűtőben, és a —15 °C hőmérsékletű sóié áramoltatását a sóléhütőbcn. A hulladékgáznál alkalmazott gázmosók mosófolyadékként vizet tartalmaznak. A gázok közepes tartózkodási ideje a reakciótérben: 40 s. Tér-idő hozam 3,86 dm3 reakciótérre vonatkoztatva, dimenzió g nyers 1,2-diklór-etán h"1 dm'3: Példa száma 1. 2. 3, 4. 5. 6. 7. er-idő hozam 48,7 48,4 48,3 48,0 47,8 47,6 47,4 7
